[发明专利]五缺位铁双七钨磷氧簇化合物及其制备方法

权利要求书

1.五缺位铁双七钨磷氧簇化合物，其特征在于该化合物具有以下的阴离子化合物单元，阴离子化合物单元的化学式为：[Fe(H₂PW₇O₂₈)₂]^12-；并且所述的Fe、P、W、O具有以下的结构式： 

。

2.根据权利要求1所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物，其特征在于：该化合物的阳离子化合物单元采用水合钠离子、水合钾离子和水合铵离子中的一种或多种混合。 

3.根据权利要求2所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物，其特征在于：该化合物的阳离子化合物单元采用水合钠离子。 

4.根据权利要求3所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物，其特征在于：水合钠离子采用“S”型水合钠离子、“C”型水合钠离子中的一种或几种。 

5.根据权利要求1所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物，其特征在于：该化合物的分子式为[Na₁₂(H₂O)₃₄Fe(H₂PW₇O₂₈)₂]·10H₂O。 

6.一种制备权利要求5所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤： 

1）称取硫酸铁FeSO₄·7H₂O，加适量蒸馏水溶解,再加过量的NaOH溶液，将所得的氢氧化物沉淀离心分离并用蒸馏水洗涤，直至沉淀中不含阴离子； 

2)取磷钨酸钠Na₂H₅P(W₂O₇)₆溶于有机溶剂与蒸馏水的混合溶剂中，搅拌20~40min后加入新制的氢氧化铁和甲醇； 

3)用氢氧化钠溶液调pH，搅拌1.5~3小时后装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中； 

4)程序控温，升温速率：4~6小时由室温升至150~170℃，保持4~6天后开始降温，降温速率：10~14小时由150~170℃降至室温； 

5)过滤除去固体不溶物，滤液在室温条件下自然蒸发，2个月后发现有适合单晶测试的 晶体析出。 

7.根据权利要求6所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物的制备方法，其特征在于：磷钨酸钠与氢氧化铁的摩尔比为2：1。 

8.根据权利要求6所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物的制备方法，其特征在于：步骤2)中有机溶剂为丙酮或甲醇。 

9.根据权利要求6或8所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物的制备方法，其特征在于：有机溶剂与蒸馏水的体积比为1:2~2.5。 

10.根据权利要求6所述的五缺位铁双七钨磷氧簇化合物的制备方法，其特征在于：步骤3)中氢氧化钠溶液调pH=5.5~8.5。