[发明专利]一步法制备电子级高纯超细氧化铋微粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体是涉及一种一步法制备电子级高纯超细氧化铋微粉的方法。

背景技术

氧化铋作为一种先进粉体材料，在电子陶瓷粉体材料、电解质材料、光电材料、高温超导材料、催化剂、核废物吸收材料、无毒烟花等方面都有良好的应用前景。随着氧化铋应用研究的不断深入和人们绿色环保意识的不断加强，氧化铋的应用将更为广阔。

超细氧化铋的制备方法最常用的是化学沉淀法。除了沉淀法之外,一些新型的合成路线也开始被应用,例如溶胶凝胶法、自燃烧合成法、液雾燃烧法、固相反应法。但沉淀法一直是一种成本低廉并易于实现规模化工业生产的合成方法。目前,一般制得的氧化铋主要是微米级的和亚微米级的粉体。由于铋离子水解产生多种产物,用一般的化学沉淀法要制备纯的粉体比较困难,同时粉体粒度均匀性和尺寸很难控制。目前世界上生产超细氧化铋的公司主要是日本MITI MI NIINT TRADE & IND (JP)和SUMITOMO METAL MI NING CO LTD，二者的产量占全球40左右的市场份额。前者采用湿法生产，技术原理主要利用强碱沉淀三价铋的一元羧酸络合物方法制备超细氧化铋，该工艺的主要问题是一元羧酸络合物在水中的溶解度低，反应器的利用率低，羧酸盐副产物的用途少；后者采用干法生产，基本工艺是将高纯金属铋熔融并喷入含有氧气及惰性气体高温炉，金属铋在炉内被氧化，得到高纯、超细氧化铋，此工艺所生产的氧化铋粒径均匀，缺点是能耗较高，产量有限，一次投资很大。国内关于超细氧化铋粉体的研究机构主要有中南大学、昆明冶金研究院等数家单位，均采用湿法制备。目前市场上关于超细氧化铋粉体产品较多，但在粒度和均匀性等方面离电子级别尚有很大的距离。

发明内容

发明的目的在于针对已有技术存在的缺点，采用湿法生产工艺，通过精确控制工艺条件和参数，提供一种一步法制备电子级高纯超细氧化铋微粉的方法。

实现上述目的的技术方案如下。

一种制备电子级高纯超细氧化铋微粉的方法，包括如下步骤：

（1）配制硝酸铋溶液：按硝酸铋：硝酸：水为150～200:2:100的重量比配制成硝酸铋溶液；

（2）配制碱溶液：按碱：水为15～25:100的重量比配制成碱溶液；

（3）将步骤（2）制得的碱性溶液加入到反应器中，在高速搅拌、分散的作用下，再滴入步骤（1）所制得的硝酸铋溶液，控制反应体系的温度为20～28℃，反应时间为0.5～5小时，得到氧化铋浆体；

（4）氧化铋浆体经过滤、水洗、脱水、干燥、纯化，即得到电子级高纯超细氧化铋粉体。

优选地，碱溶液的加入量为理论计量的1～1.02倍。

优选地，步骤（1）所述的碱为KOH。

本发明专利的工艺原理如下：

2Bi(NO₃)₃+6KOH+分散剂==Bi₂O₃(沉淀)+6KNO₃+3H₂O

利用高纯硝酸铋硝酸铋与高纯KOH反应，一步反应生成氧化铋浆体，氧化铋浆体经过滤、水洗、干燥等步骤，生成电子级高纯超细氧化铋粉体材料。

本发明创新性地实现由高纯硝酸铋与高纯KOH一步反应得到氧化铋粉体，开发出符合电子级高纯超细氧化铋粉体生产要求的、过程经济性较好的产业化工艺。该产品杂质含量较低（纯度大于99.9％），粒径分布较窄，产品性能与国外同类产品相当。同传统的湿法工艺相比较，本技术具有工艺流程简单，参数易于控制等优点。

同已有的技术相比，本发明具有如下有益效果，：

1、本技术制备的氧化铋微粉，成品一步生成，工艺简单；

2、利用KOH取代氨水溶液，减少工艺步骤，避免引入杂质，且操作环境好，无刺激性气味。

具体实施方式

下面对本发明的实施例进行详细说明。

实施例1：

本实施例所述的电子级高纯超细氧化铋微粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）按高纯硝酸铋：硝酸：水为200:2:100的重量比配制成硝酸铋溶液；

（2）按高纯KOH：水为16:100的重量比配制成KOH溶液；

（3）将上述KOH溶液加入到反应器中，在高速搅拌、分散的作用下，加入所配制的硝酸铋溶液，控制反应体系的温度为25℃，反应时间为0.5小时；随着硝酸铋溶液的加入，硝酸铋转化为浅黄色的氧化铋微粒；控制KOH的加入量为理论计量的102%；