[发明专利]一种制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法

权利要求书

1.一种制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取海龙干粉使用乙醇浸渍提取，并浓缩至浸膏，得到浸膏初体；

(2)将所述浸膏初体分散至水中稀释，然后用正己烷进行抽提，并收集提取液浓缩得到浸膏；

(3)向所述浸膏中加入KOH-乙醇溶液，水浴进行皂化反应，得到皂化物；

(4)向所述皂化物中加入正丁醇萃取，萃取液脱水干燥后得到非皂化物；

(5)将所述非皂化物经200目正向硅胶柱层析，以氯仿、甲醇和水构成的体系为展开体系进行层析处理，得到浓缩产物；

(6)将所述浓缩产物溶于丙酮，离心取上清后，加入石油醚结晶，即得总甾醇；

(7)将得到的总甾醇以乙腈溶解后，通过制备型高效液相色谱收集8.47min时的产品，即得。

2.根据权利要求1所述的制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于：

所述步骤(5)中，所述展开体系中，氯仿：甲醇：水的体积比例为5∶3∶1。

3.根据权利要求1或2所述的制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，所述乙醇的浓度为95％。

4.根据权利要求1或2或3所述的制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于：

所述步骤(7)中，所述制备型高效液相色谱的条件为：使用Hewlett-Packard C8色谱柱，流动相为乙腈-水，以乙酸调pH2.7，流速为1mL/min，检测波长为240nm，进样量为10μL，柱温为40℃。

5.根据权利要求4所述的制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于：

所述流动相中，乙腈与水的体积比为99∶1。

6.根据权利要求5所述的制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于：

所述步骤(3)中，所述水浴的温度为65℃。

7.根据权利要求6所述的制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于：

所述步骤(3)中，所述KOH-乙醇溶液的浓度为10.5％。

8.根据权利要求7所述的制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于：

所述步骤(4)中，所述干燥步骤以无水Na₂SO₄为干燥剂。

9.根据权利要求8所述的制备海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体的方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，所述海龙干粉的粒径为200目以下。

10.一种根据权利要求1-9任一所述的方法制备得到的海龙中胆甾-4-烯-3-酮的高纯度单体。