[发明专利]一种肉桂基氯的工业制备方法无效
| 申请号： | 201210569109.8 | 申请日： | 2012-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103012056A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 叶思;叶传发 | 申请（专利权）人： | 湖北远成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C22/04 | 分类号： | C07C22/04;C07C17/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430064 湖北省武汉市武昌区中*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肉桂 工业 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种肉桂基氯的工业制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氯化亚砜抽入反应釜中，开启冷冻盐水降温；
（2）滴加肉桂醇，滴加过程中温度控制在15℃以下，同时开启尾气吸收装置；
（3）滴加完毕后，关闭冷冻盐水进出口阀，继续搅拌反应；
（4）反应完毕，加入饱和Na2CO3或NaHCO3水溶液中和，静置分层，分离出下层粗品，粗品经中和洗涤后，减压精馏，收集1600pa下105～110℃的馏分，得浅黄色油状液体，即为肉桂基氯。
2.根据权利要求1所述一种肉桂基氯的工业制备方法，其特征在于：（1）中降温至15℃以下。
3.根据权利要求1所述一种肉桂基氯的工业制备方法，其特征在于：（1）中的氯化亚砜和肉桂醇的摩尔比为1.1～1.5：1。
4.根据权利要求1所述一种肉桂基氯的工业制备方法，其特征在于：（2）中的尾气吸收装置由真空泵和缓冲罐组成，真空泵内的水加入Na2CO3或NaHCO3保持碱性。
5.根据权利要求1所述一种肉桂基氯的工业制备方法，其特征在于：（3）中搅拌反应时间为3～4小时。
6.根据权利要求1所述一种肉桂基氯的工业制备方法，其特征在于：（4）中的静置分层时间为2～3小时。
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