[发明专利]一种测定钢铁材料中混合稀土固溶度的方法

权利要求书

1.一种测定钢铁材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，所述方法为：选用LiCl+TEA三乙醇胺+乙二醇+二苯胍+苯1.5%的无水乙醇电解液、实行低温电解，然后将固溶稀土与稀土第二相夹杂物分离并经处理后、利用分光光度计进行含量测定。

2.如权利要求1所述的测定钢铁材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）电解：电解液的重量百分比配比为：2%的LiCl，2%的TEA三乙醇胺，0.5%的乙二醇，0.2%的二苯胍，1.5%的苯，余量为无水乙醇；

电解时阳极为混合稀土的钢铁材料电解试样，阴极为不锈钢管；试样电解前称重并记录，电解温度为-5℃～-10℃，电解2-3个小时后，关闭电源，取出试样，并晾干后称重，前后重量的变化即为试样消耗的质量M；

（2）分离固溶稀土和稀土第二相夹杂物：通过在布氏漏斗里垫上4-6层慢速定量滤纸，将电解后的电解液倒入布氏漏斗中，再用保鲜膜将漏洞口密封，进行过滤分离，得过滤除杂的电解液滤液；

（3）挥发、溶解、调pH值：对过滤除杂的电解液滤液在恒温水浴锅中85℃下实行挥发，除去低沸点的有机物；再用去离子水重新溶解，加入盐酸，破坏剩余有机物并调节酸度使pH值为1-2，测滤液总体积为V；

（4）把已经转型为H型强阳离子交换树脂，装入离子交换柱，从滤液总体积中取出用于处理的体积为V₁的滤液，将其缓慢注入离子交换柱，使溶液中所有离子均被该树脂所吸附，然后用浓度为1.7N-2.0N的盐酸冲洗2-3次除去Fe、Mn、Al；再以浓度为4.3N-5.0N的盐酸洗脱，获得纯净的稀土离子溶液；

调节酸度使pH值为1-2，得待测液，测体积为V₂；

（5）用稀土标准液配制一组已知浓度的标准稀溶液，加入3ml、0.02%wt偶氮氯膦-Ⅲ溶液作为显色剂得到25ml标准对比溶液，用分光光度计测出它们的吸光度，绘制标准工作曲线，标准工作曲线的斜率为K；

（6）将一定量的待测液中加入10ml、10%wt的草酸和3ml、0.02%wt的偶氮氯膦-Ⅲ溶液，补足待测液得到25ml待测溶液，摇匀后用分光光度计测量其吸光度A，用厚度为b的比色皿、以试剂空白做参比，再利用已绘制好的标准工作曲线即可计算出溶液中稀土离子的浓度，得到稀土元素在钢铁材料中的固溶度。

3.如权利要求2所述的测定钢铁材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，稀土元素在钢铁材料中的固溶度计算公式为：

    式中：A为待测液的吸光度，V为挥发、溶解、调pH值后的滤液总体积，V₁为从滤液总体积中取出用于处理的滤液的体积，V₂为处理完后收集到的溶液体积，K为标准工作曲线的斜率，b为比色皿的厚度， M为试样在电解时消耗的质量。

4.如权利要求3所述的测定钢铁材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，在电解时阳极铁夹与试样接触处不能浸入电解液中。

5.如权利要求4所述的测定钢铁材料中混合稀土固溶度的方法，其特征在于，用稀土标准液配制一组已知浓度的标准稀溶液至少有4种浓度。