[发明专利]一种蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的方法

权利要求书

1.一种蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)将蚕沙用水冲洗，去掉泥沙；

(2)用含有CuSO₄的酸性乙醇为溶剂提取蚕沙，提取液冷藏静置，滤过；所述酸性乙用量为蚕沙药材量的4-10倍；

(3)取大孔树脂，将步骤(2)中得到的提取液上样，用水和乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用碱性乙醇溶液洗脱，收集碱性乙醇洗脱液；

(4)将步骤(3)得到的碱性乙醇洗脱液浓缩至为醇度10-30％，滤过不溶物；滤液加酸调节pH至2-3，将析出的沉淀滤过，用水洗涤至pH呈中性，低温干燥，得到叶绿素酮；

(5)将步骤(4)所得的叶绿素酮用5-10％NaOH溶液调节PH10-11，搅拌，使其充分反应，过滤，滤液以减压浓缩干燥，或者喷雾干燥，得叶绿素铜钠。

2.根据权利要求1所述的蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的方法，其特征在于：步骤(2)所述酸性乙醇pH为1-4。

3.根据权利要求1所述的蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的方法，其特征在于：步骤(2)中酸性乙醇中加入的CuSO₄与步骤(1)中蚕沙重量之比为1∶100-3∶100。

4.根据权利要求1所述的蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的方法，其特征在于：步骤(3)所述的大孔树脂为非极性或者弱极性大孔树脂，大孔树脂型号可以为D101、HPD-100、AB-8、X-5、NKA。

5.根据权利要求1所述的蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的方法，其特征在于：步骤(3)中采用乙醇浓度为30-50％。

6.根据权利要求1所述的蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的方法，其特征在于：  步骤(3)中碱性乙醇的醇浓度为60％-80％，碱性乙醇的pH范围为10-12。

7.根据权利要求1至6任一所述的蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的方法，其特征在于：步骤(2)中提取方法为每千克蚕沙加入4-10L浓度为80-95％的乙醇溶液，加盐酸或硫酸调节pH1-4，取10-30g CuSO₄加少量水溶解后加入提取液，60-80℃回流提取4-8个小时，合并提取液，提取液冷藏静置，滤过。

8.根据权利要求1至6任一所述的蚕沙制备叶绿素铜及其钠盐的方法，其特征在于：步骤(3)中大孔树脂与步骤(1)中蚕沙的重量比为1∶1-1∶3，先采用水及30-50％醇度乙醇洗脱，洗脱至洗脱液基本无色，弃去洗脱液，再以大孔树脂重量3-10倍的60-80％碱性乙醇溶液洗脱，收集碱性乙醇洗脱液。