[发明专利]一种聚吖啶黄-镍复合修饰电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种用于测定尿酸的聚吖啶黄-镍复合修饰电极的制备方法。

背景技术

化学修饰电极是指通过物理或化学方法把具有某种功能的化学基团接着在导电性电极表面上，对电极表面进行修饰，在电极表面造成某种微结构，赋予电极特定的功能。根据所用电极材料的不同可分为玻碳修饰电极、石墨碳修饰电极、碳糊修饰电极等；根据修饰剂和电极表面的结合方式的不同可分为吸附型修饰电极、共价键合型修饰电极等。实验中采用循环伏安法(Cyclic Voltammetry，CV)，所谓循环伏安法就是采用线性扫描实验装置，使电极电势在一定范围内以恒定的变化速度扫描，通常采用三角波电势扫描讯号，将电极电流随电势变化的曲线图称为循环伏安图。实验采用的三电极系统由工作电极、辅助电极和参比电极组成，采用循环伏安方法，一方面能较快地观测较宽的电势范围内发生的电极过程，为电极过程研究提供丰富的信息；另一方面又能根据循环伏安曲线推断反应机理。这一方法已成为研究物质电化学性质广泛采用的常规实验手段。差示脉冲伏安法(DPV)是在线性扫描伏安法的线性电位上再加上一个重复脉冲电压信号，DPV由于降低了背景电流，因而具有更高的检测灵敏度和更低的检出限。

化学修饰电极灵敏度高、选择性好，在生物传感器和环境分析等领域的研究十分活跃.在裸电极表面修饰氧化还原活性薄膜，可降低电极过程的过电位，加快反应速率，减少表面的污染。染料导电聚合膜修饰电极因具有稳定性好、选择性强等优点，电极表面的聚合物膜可以加速在裸电极上产生的不可逆电化学行为，在电催化作用方面有着独特的贡献。各种吩嗪、吩噻嗪类有机染料，自身都有着良好的电化学活性，其分子结构大都有一个大的杂环共轭体系，均带有电子给体的氨基或羟基，其电聚合过程与胺或酚的电聚合类似，即具有自由基聚合的特点，即在一高电位下引发，形成染料分子阳离子自由基，自由基引发单体聚合，随着扫描的进行，聚合物在电极表面的不断生成，在循环伏安图上表现为峰电流不断增加，从而得到染料聚合物修饰电极。染料分子电聚合后，改变了原有的吸附能力和化学性质。

尿酸是嘌呤代谢的最终产物之一，被视为人体“垃圾”。它在人体体液中含量的变化，可充分反映人体内代谢、免疫等机能的状况.因此，在日常分析中有必要制定简便、快速的方法来确定它.通常测定UA的方法有光谱法、高效液相色谱法、电化学法等，其中电化学法具有廉价、快速和便于实时监测等优点，得到广泛应用。

由于尿酸在普通裸电极上具有很高的过电位，且电极容易被污染，导致测量的重现性很差，这些缺点限制了裸电极直接测定样品中的尿酸。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种聚吖啶黄-镍复合修饰电极的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种聚吖啶黄-镍复合修饰电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)电极的活化；将电极在0.03μm的Al₂O₃粉末上磨成镜面，依次用乙醇和水超声清洗5min，得到处理干净的玻碳电极备用；然后在0.5mol/L的硫酸溶液中，于-1.0～1.6V电位下以100mV/s的速率循环伏安扫描15min使电极活化；

(2)制备聚吖啶黄修饰电极：活化后的电极，置于pH＝6的1.0×10^-3mol/L吖啶黄磷酸缓冲溶液中，在-1.0～1.7V电位范围内循环伏安聚合7圈，扫描速率为100mV/s，制得聚吖啶黄膜修饰电极；

(3)制备聚吖啶黄-镍复合修饰电极：将聚吖啶黄修饰电极在0.1mol/L的硫酸镍溶液中在-0.2～0.8V的范围内以20mV/s的速率扫描10分钟，得到聚吖啶黄-镍复合修饰电极；将聚吖啶黄-镍复合修饰电极放入pH＝6.0的磷酸缓冲溶液中，进行循环伏安法扫描，在0.15V左右出现一氧化峰，改善了电极的电化学活性。

本发明的制备方法具有以下优点：

1、电极制备方法简单易行；

2、聚吖啶黄与镍离子配合，可充分发挥各自的优势，协同效应明显；

3、薄膜的厚度易于调控：

4、薄膜修饰电极的电催化性能易于通过薄膜厚度和掺杂离子进行调节；

5、修饰电极性能稳定，电极对尿酸的测定廉价、快速。

附图说明

图1为吖啶黄电聚合过程循环伏安图，c_(吖啶黄)＝1.0×10^-3mol/L扫描速率100mV/spH＝6.00；