[发明专利]一种将5-羟甲基胞嘧啶氧化为5-醛基胞嘧啶的方法无效
申请号: | 201210570183.1 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103012526A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 周翔;胡建林;郭璞;闫胜勇 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07H19/073 | 分类号: | C07H19/073;C07H1/00 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 胞嘧啶 氧化 方法 | ||
1.一种将5-羟甲基胞嘧啶氧化为5-醛基胞嘧啶的方法,其特征在于,步骤如下:
将5-羟甲基胞嘧啶用溶剂溶解,加入二氧化锰,加热回流至反应完全,抽滤除去二氧化锰,收集滤液,将滤液旋干,以氯仿/甲醇溶液或二氯甲烷/甲醇溶液为洗脱液,柱层析分离纯化,收集洗脱液,旋干洗脱液得到的白色固体即为5-醛基胞嘧啶,其反应式如下:
2.如权利要求1所述的将5-羟甲基胞嘧啶氧化为5-醛基胞嘧啶的方法,其特征在于:所述的二氧化锰和5-羟甲基胞嘧啶的摩尔比为二氧化锰/5-羟甲基胞嘧啶=1/1-10/1。
3.如权利要求1所述的将5-羟甲基胞嘧啶氧化为5-醛基胞嘧啶的方法,其特征在于:所述的溶剂为甲醇或乙醇或甲醇和乙醇的混合液。
4.如权利要求1所述的将5-羟甲基胞嘧啶氧化为5-醛基胞嘧啶的方法,其特征在于:所述的反应温度为30℃-90℃。
5.如权利要求1所述的将5-羟甲基胞嘧啶氧化为5-醛基胞嘧啶的方法,其特征在于:所述的反应完全的时间为5-24小时。
6.如权利要求1所述的将5-羟甲基胞嘧啶氧化为5-醛基胞嘧啶的方法,其特征在于:所述的氯仿/甲醇中氯仿和甲醇的体积比为氯仿/甲醇=6/1-2/1,二氯甲烷/甲醇溶液的体积比为二氯甲烷/甲醇=6/1-2/1。
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