[发明专利]一种茴香基丙醛的生产工艺无效
申请号: | 201210570979.7 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103073403A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 华建军;刘晓涛;续文文;安利民;张健;王坤;万猛;张飞 | 申请(专利权)人: | 淮安万邦香料工业有限公司 |
主分类号: | C07C47/277 | 分类号: | C07C47/277;C07C45/62 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茴香 丙醛 生产工艺 | ||
1. 一种茴香基丙醛的生产工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)不饱和醛的合成
将质量浓度为1%~20%碱的甲醇或乙醇溶液、茴香醛加至反应釜中,升温至20~80℃,然后向反应釜内滴加正丙醛,2h滴加完毕,滴加完后保温反应3~8h,其中碱:茴香醛:正丙醛的摩尔比为0.1~1.00:1.00:0.25~1.00,GC监控反应,反应结束后降温至20~30℃,用醋酸中和至PH=6~8,蒸馏回收甲醇或乙醇,再用水洗涤,分去水层,油层精馏后得不饱和醛;
(2)茴香基丙醛的合成
将步骤(1)制得的不饱和醛投入反应釜中,并加入其重量的1~10%的催化剂和0.1%~20%的水,升温至80~130℃,通入氢气,保压0.5-5.0Mpa,反应时间6-12h,反应结束后,释压,料液过滤,滤液为粗品茴香基丙醛,粗品经过精馏得到成品茴香基丙醛。
2. 根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中采用的碱为氢氧化钠、或氢氧化钾、或氢氧化锂、或两种及两种以上的混合物。
3. 根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述步骤(2)中采用的催化剂为含有钯的活性组分,并且活性组分是在含有SiO2、或Al2O3、或碳的载体上使用。
4. 根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述步骤(2)中料液过滤后,催化剂回收套用。
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