[发明专利]一种从废炭基触媒中回收重金属钯的方法

说明书

技术领域

    本发明属于催化剂重金属回收技术领域，具体涉及一种从废炭基触媒中回收重金属钯的方法。

背景技术

钯/活性炭触媒广泛应用于医药和化学工业中。例如在生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（简称聚酯或PET）、甲苯二异氰酸酯合成及己内酰胺精制、纯对苯二甲酸（PTA）加氢精制等反应均采用钯/活性炭触媒。经过长期使用后,触媒中的钯被杂质污染而失去活性,成为废触媒。由于钯是贵金属,资源稀少,价格昂贵, 因此其回收价值相当大。

目前从废炭基触媒中回收钯,主要有三种方法：（1）高温氯化挥发法处理；高温下在废物料中通入含CO及Cl₂的混合气体,使钯与其反应生成氯化物后挥发,然后用水吸收,钯的挥发回收率达97%。但这种方法的缺点是需用有毒、危险的试剂处理触媒。（2）湿法处理；首先用CCl₄浸出,除去物料中的有机物,然后加入NaOH溶液和Cl₂,使溶液pH值降至9.4以下,再加入浓盐酸使钯溶解,最后用联氨溶液还原得到金属钯。该法对被高沸点焦油有机物污染的钯催化剂的回收较为适用,但其缺点在于流程长、成本高、钯回收率低。（3）焚烧法处理；在高温氧化条件下将炭燃烧成CO₂挥发除去,燃烧残渣经甲酸还原后用盐酸和氧化剂(氯气、过氧化氢、硝酸等)溶解钯,钯的溶解回收率一般95%以上,所得溶液再精制成金属钯产品。

目前焚烧法是较为常用的从废炭基触媒中回收钯的方法之一，但其多数应用在焙烧炉中，但其能耗较高，连续性操作差，物料分批次进行焙烧会导致炉温波动较大，而且焙烧炉尾气处理装置能力有限，排放的尾气中含有一定数量的粉尘，尤其是重金属含量达到一定浓度时就会危害人的身体健康。

流态化技术自1921年发明以来, 其热容量系数大、热效率高、密封性能好和停留时间可任意调节等特点为物料的连续处理提供了最为有利的条件，因而成为工业界处理颗粒状物料最为有效的手段之一。流态化处理废炭基触媒同焙烧处理、热化学处理相比，突出的优点是能耗低、单台设备生产能力大，且省时省力、对应污染物排放小。目前使用流态化技术回收废炭基触媒中重金属的方法未见报道。

发明内容

本发明针对目前高温焚烧法在处理废炭基触媒中出现的能耗高、热效率低、污染物排放等问题，提供一种从废炭基触媒中回收重金属钯的方法，该方法具有设备结构简单、操作方便、废触媒颗粒适应性强、热效率高、安全、连续、稳定等特点。

本发明所提供的一种从废炭基触媒中回收重金属钯的方法具体步骤如下：

（1）首先将废炭基触媒a由废炭基触媒料仓1经触媒加料器2与辅助燃料b混合后通过气塞5，由螺旋加料器7加入到流化床处理炉8的密相区，主风机11提供的冷空气c通过预热器10成为热空气d后，由炉体风室、布风板进入流化床处理炉8中；

（2）所述废炭基触媒a在热空气d的作用下呈悬浮流化状态，在悬浮流化过程中燃烧脱除有机物质，流化床处理炉8内的温度为800℃～900℃，二次风或氧气e通入炉体上部辅助燃烧，提高炉体上部的温度，通过监控炉内的压差变化，不定期从炉体下部排出焚烧后的大颗粒的含重金属钯的废渣f；

（3）经过所述步骤（2）处理后的含重金属钯的高温烟气从流化床处理炉8的上部出口进入重力除尘器9中，所述流化床处理炉8出口高温烟气的温度为800℃，所述重力除尘器9外加保温材料用于保温，增加废炭基触媒在高温区的停留时间，所述重力除尘器9出来的高温烟气经过预热器10预热冷空气c，所述预热器10出来的气体经过骤冷塔12后进入布袋除尘器13除尘后由烟囱15排出，所述骤冷塔12的冷水g由水泵14提供，所述骤冷塔12的操作温度为25℃-85℃，小颗粒的含重金属钯的废渣f通过重力除尘器9、预热器10、布袋除尘器13联合回收。

在升温阶段，所述废炭基触媒a与辅助燃料b的质量比为1：5，所述废炭基触媒a加入炉内主要承担惰性粒子的作用，所述辅助燃料b主要承担预热炉体的作用，等流化床处理炉8内温度上升到800℃后，利用废炭基触媒中有机物的燃烧提供热量，停止加入辅助燃料，增加废炭基触媒a加料量。