[发明专利]6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201210571179.7 | 申请日： | 2012-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN103012288A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 江成真;张恩选;宁述光;夏松;程经纬 | 申请（专利权）人： | 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵;李玉秋 |
| 地址： | 250204 山东省济南*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，包括以下步骤：
A）1,3-二甲基巴比妥酸和氯化剂在与水不互溶的有机溶剂中进行回流反应，得到反应混合物；所述氯化剂包括三氯氧磷；
B）向所述反应混合物中加入水淬灭反应后，得到6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A）具体为:
A1）1,3-二甲基巴比妥酸、氯化剂和添加剂在与水不互溶的有机溶剂中进行回流反应，得到反应混合物，所述添加剂为水和醇类化合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂与1,3-二甲基巴比妥酸的重量比为（0.5~1.5）:1。
4.根据权利要求1或2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述与水不互溶的有机溶剂为苯类溶剂、乙酸乙酯、氯代甲烷和叔丁基甲基醚中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述苯类溶剂为苯、甲苯或二甲苯；所述氯代甲烷为二氯甲烷或三氯甲烷。
6.根据权利要求1或2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂还包括三氯化磷和五氯化磷中的一种或两种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醇类化合物为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A1）具体为：
将1,3-二甲基巴比妥酸、氯化剂和与水不互溶的有机溶剂混合，在-5~10℃向其中加入添加剂，进行回流反应，得到反应混合物。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述与水不互溶的有机溶剂、添加剂与1,3-二甲基巴比妥酸的重量比为（2~5）：（0.5~1.2）:1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回流反应的时间为3~8小时，淬灭反应的时间为0.2~0.8小时。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法为：
a）1,3-二甲基脲、丙二酸二烷基酯和缩合剂在醇类溶剂中进行反应，得到1,3-二甲基巴比妥酸钠盐；所述缩合剂为甲醇钠或乙醇钠；
b）所述1,3-二甲基巴比妥酸钠盐经酸化后，得到1,3-二甲基巴比妥酸。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述丙二酸二烷基酯为丙二酸二甲基酯或丙二酸二乙基酯；所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述酸化为用浓盐酸进行酸化。
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