[发明专利]CdHgTe量子点溶液、CdHgTe量子点、双模态半导体纳米材料的制备方法及应用有效
申请号: | 201210572411.9 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103131420A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 蔡林涛;高笃阳;张鹏飞;贾静;胡德红;盛宗海;龚萍 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
主分类号: | C09K11/89 | 分类号: | C09K11/89;C09K11/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cdhgte 量子 溶液 双模 半导体 纳米 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种CdHgTe量子点溶液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将碲溶解于有机膦中得到碲前体,其中,所述有机膦选自三辛基膦及三丁基膦中的至少一种,所述碲与所述有机膦的质量比为(0.0128~0.128):(0.1~1);
将醋酸汞加入到含有氢氧化钾和十二硫醇的甲醇中反应20分钟~40分钟得到沉淀,将所述沉淀干燥洗涤后溶于氯仿中得到汞前体,其中,所述醋酸汞与所述十二硫醇的摩尔比为(1~5):(3~15);
在氮气的保护下,将氧化镉、油胺、十四烷基磷酸及十八烯混合后加热至280℃~310℃,加入碲前体,降温至240℃~260℃反应15s~600s得到反应液,其中,所述氧化镉、所述油胺和所述十四烷基磷酸的质量比为(0.0257~0.257):(1~10):(0.122~1.22),所述氧化镉与十八烯的固液比为(0.0257g~0.257g):(8ml~40ml),所述碲前体中的碲与所述氧化镉的质量比为(0.01276~0.1276):(0.0257~0.257);及
将所述反应液与丙酮混合后离心分离,将离心得到的沉淀物溶于氯仿中,加入汞前体反应两小时,加入正己烷和甲醇的混合液,离心后得到的上层溶液即为CdHgTe量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的CdHgTe量子点溶液的制备方法,其特征在于,通过在80℃~100℃下超声使所述碲溶解于所述有机膦。
3.根据权利要求1所述的CdHgTe量子点溶液的制备方法,其特征在于,所述含有氢氧化钾和十二硫醇的甲醇中,所述氢氧化钾与所述十二硫醇的质量比为1:2~1:3,所述十二硫醇的浓度为0.1g/mL~0.2g/mL。
4.根据权利要求1所述的CdHgTe量子点溶液的制备方法,其特征在于,将所述反应液与丙酮混合后离心分离的步骤中,离心分离的转速为4000转/分~10000转/分,离心分离的时间为5分钟~10分钟。
5.根据权利要求1所述的CdHgTe量子点溶液的制备方法,其特征在于,所述正己烷和甲醇的混合液中所述正己烷与所述甲醇的体积比为1:1~1:2。
6.一种CdHgTe量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用权利要求1~5任一项所述的CdHgTe量子点溶液的制备方法制备CdHgTe量子点溶液;及
在所述量子点溶液中加入过量甲醇,然后离心分离,离心分离的转速为4000转/分~10000转/分,离心分离的时间为5分钟~10分钟,得到CdHgTe量子点。
7.一种双模态半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用权利要求1~5任一项所述的CdHgTe量子点溶液的制备方法制备CdHgTe量子点溶液;
将质量比为(0.07~0.7):(0.8~8):(0.8~8)的二乙基二硫代氨基甲酸锌、十八烯和有机膦混合后超声溶解得到二乙基二硫代氨基甲酸锌溶液,所述有机膦选自三辛基膦及三丁基膦中的至少一种;
将三辛基氧磷、油胺和十八烯加入所述CdHgTe量子点溶液,在30℃~80℃下抽真空30~60分钟,升温至80℃~130℃,加入所述二乙基二硫代氨基甲酸锌溶液,反应10分钟~60分钟后升温至150℃~180℃反应0.5小时~4小时,冷却至室温后加入乙醇沉析,离心分离后得到CdHgTeZnS量子点,其中表示包覆;
将质量比为(20~200):(6~60)的硫辛酸及聚乙二醇修饰的硫辛酸加入超纯水中,加入硼氢化钠反应1~2小时,用氢氧化钠调节pH值为9~11得到硫辛酸溶液,其中所述硫辛酸与所述硼氢化钠的质量比为(20~200):(30~300);
将所述CdHgTeZnS量子点加入氯仿中溶解,加入硫辛酸溶液,震荡后离心,取上层清液,超滤后将滤渣使用中性缓冲液溶解,加入含有钆离子的溶液,超滤后去除滤液得到双模态半导体纳米材料。
8.根据权利要求7所述的双模态半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述含有钆离子的溶液中钆离子的浓度为0.1~5mg/mL。
9.根据权利要求7所述的双模态半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述CdHgTeZnS量子点与所述氯仿的固液比为(10mg~100mg):(0.5ml~5ml)。
10.一种双模态半导体纳米材料,其特征在于,由权利要求7~9任一项所述的双模态半导体纳米材料的制备方法制备。
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