[发明专利]血浆乙酰哈巴苷含量的测定方法有效
申请号: | 201210573019.6 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103901146A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 温彬宇;王锡娟 | 申请(专利权)人: | 北京康辰药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 100085 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 血浆 乙酰 哈巴苷 含量 测定 方法 | ||
1.一种血浆乙酰哈巴苷含量的测定方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)血浆样品预处理:
含乙酰哈巴苷成分的含药血浆,加入内标溶液,再加入3~6倍血浆体积的100%的醇溶液涡旋混匀,高速离心,取上层澄清溶液于30~70℃水浴中以氮气流吹干,用1~2倍血浆体积的流动相复溶,涡旋静置后高速离心,上层澄清溶液用LC-MS/MS法检测;
2)LC-MS/MS色谱条件:
色谱柱:ZORBAX XDB-C18column,流动相:A:0.1~1.0%的甲酸水溶液和B:100%的乙腈溶液,A:B=85:15~40:60,流速:0.1~0.5mL/min;质谱条件:MRM模式,正离子扫描,检测对象:乙酰哈巴苷429.2→369.2;肉桂酸149.2→103.1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中的内标溶液为肉桂酸溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述肉桂酸溶液的浓度为10~100μg/mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中加入的含药血浆与内标溶液的体积比为10:1。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中的醇溶液为甲醇、乙醇或甲醇和乙醇的混合溶液。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中的高速离心的转速大于或等于10,000r/min。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述方法中,步骤2)采用电喷雾离子源,正离子模式,干燥气流速为5.0~15.0L/min;干燥气温度为150~500℃;喷雾器压力为15~40psi;毛细管电压为2000~5000V。
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