[发明专利]血浆乙酰哈巴苷含量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201210573019.6 申请日: 2012-12-25
公开(公告)号: CN103901146A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 温彬宇;王锡娟 申请(专利权)人: 北京康辰药业有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王朋飞;张庆敏
地址: 100085 北京市海淀*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 血浆 乙酰 哈巴苷 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种血浆乙酰哈巴苷含量的测定方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

1)血浆样品预处理:

含乙酰哈巴苷成分的含药血浆,加入内标溶液,再加入3~6倍血浆体积的100%的醇溶液涡旋混匀,高速离心,取上层澄清溶液于30~70℃水浴中以氮气流吹干,用1~2倍血浆体积的流动相复溶,涡旋静置后高速离心,上层澄清溶液用LC-MS/MS法检测;

2)LC-MS/MS色谱条件:

色谱柱:ZORBAX XDB-C18column,流动相:A:0.1~1.0%的甲酸水溶液和B:100%的乙腈溶液,A:B=85:15~40:60,流速:0.1~0.5mL/min;质谱条件:MRM模式,正离子扫描,检测对象:乙酰哈巴苷429.2→369.2;肉桂酸149.2→103.1。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中的内标溶液为肉桂酸溶液。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述肉桂酸溶液的浓度为10~100μg/mL。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中加入的含药血浆与内标溶液的体积比为10:1。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中的醇溶液为甲醇、乙醇或甲醇和乙醇的混合溶液。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中的高速离心的转速大于或等于10,000r/min。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述方法中,步骤2)采用电喷雾离子源,正离子模式,干燥气流速为5.0~15.0L/min;干燥气温度为150~500℃;喷雾器压力为15~40psi;毛细管电压为2000~5000V。

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