[发明专利]乙酰丙酮化聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料制备方法有效
申请号: | 201210573510.9 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103012819A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 张波;汤慧;武培怡 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C08J3/28 | 分类号: | C08J3/28;C08J3/24;C08L29/04;C08K3/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 丙酮 聚乙烯醇 石墨 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1. 一种乙酰丙酮化聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料的制备方法,采用乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于具体步骤为:
(1)在反应器中加入一定量的水,加入乙酰丙酮化聚乙烯醇,搅拌溶解至均匀,乙酰丙酮化聚乙烯醇在水中的初始质量浓度为5-10%;
(2)将石墨烯或其衍生物在水中分散均匀,并加入到乙酰丙酮化聚乙烯醇溶液中,继续搅拌0.5-12h,至混合液均匀,然后冷却至室温,所述石墨烯或其衍生物的量为乙酰丙酮化聚乙烯醇的质量的0.01-10wt%:
(3)加入交联剂,进行超声处理,交联剂的加入量为乙酰丙酮化聚乙烯醇质量的0.1-5%;将混合液缓慢倒入聚苯乙烯圆盘中,即得到乙酰丙酮化聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,在乙酰丙酮化聚乙烯醇溶液中加入氧化石墨烯的分散液后,搅拌时还加入一还原剂,还原氧化石墨烯,则制备得乙酰丙酮化聚乙烯醇/还原后的氧化石墨烯纳米复合材料。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述乙酰丙酮化聚乙烯醇含有0.1-7mol%的乙酰丙酮基,0.1-7%mol的乙酰基和86-99.8%mol的羟基。
4. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述乙酰丙酮化聚乙烯醇的聚合度按主链CH2CH为一个聚合单元计为500-3000。
5. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,乙酰丙酮化聚乙烯醇在水中的溶解温度为80-90oC。
6. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所采用的交联剂为戊二醛,乙二胺, 水溶性三氯氰胺树脂, 多功能环氧树脂, 或Al2(SO4)3。
7. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述加入交联剂后进行超声处理,处理温度为室温,超声时间为5-60分钟。
8. 权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述还原氧化石墨烯的还原剂为水合肼,硼氢化钠,抗坏血酸,或柠檬酸钠;还原剂的加入量为氧化石墨烯的质量为0-50%。
9. 根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂的加入时间为在加入氧化石墨烯的分散液后0.5-1小时。
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