[发明专利]X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种X射线荧光分析技术,特别是涉及一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法及其应用。

背景技术

采用熔融法X射线荧光分析时，玻璃熔片中熔剂（灼烧基）与样品质量（灼烧基）之比称为稀释比。理论上只需将熔剂与样品质量进行准确称量，稀释比就是稳定而准确的。而在实际工作中，一般样品在熔融过程中的挥发是可以忽略不计的，但熔剂的挥发是客观存在的，并且随熔融温度、熔融时间及样品组成的变化而变化。当熔样设备的温度存在偏差或不均匀时，熔片的实际稀释也比会发生变化；另外样品烧失量的测定条件及结果均会对稀释比产生直接影响。不能确定的稀释比波动是熔片制备误差的主要来源。

有鉴于上述现有的X射线荧光分析中存在的缺陷，本发明人积极加以研究创新，以期创设一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法。

发明内容

本发明的主要目的在于，克服现有的X射线荧光分析中熔片稀释比不准确的缺陷，而提供一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法，所要解决的技术问题是使其能够得到经过烧失后的玻璃熔片的实际稀释比，从而更加适于实用。

本发明的另一目的在于，提供一种X射线荧光分析水泥样品，所要解决的技术问题是使其能够获得准确的元素含量，从而更加适于实用。

本发明提的发明目的是通过以下方案实现的，依据本发明提出的一种X射线荧光分析中熔片稀释比的测定方法，其包括以下步骤：

步骤1，将被测试样品和熔剂混合后制备为熔片，该熔片的稀释比为R；

步骤2，对上述熔片进行X射线荧光分析，得到样品中所含元素种类及该元素的X射线荧光强度；

步骤3，赋予上述熔片的稀释比R一个初值R1；

步骤4，样品中各元素的浓度值符合下述公式：

C_i=K_i×I_i×(1+∑α_i,j×C_j)            （1）

C_i为元素i的浓度，I_i为元素i的X射线荧光相对强度，K_i为标准工作曲线的斜率，α_i,j为基体元素j对元素i的影响系数，C_j为基体元素j的浓度，

由公式（1）计算得到样品中各个元素的浓度值；

步骤5，计算步骤4得到的各个元素的浓度值之和∑C_i，如果∑C_i处于预设范围值之内，则上述赋予玻璃熔片的稀释比R的初值R1即为玻璃熔片的实际稀释比；如果∑C_i不在预设范围值之内，则进行步骤6；

步骤6，按照如下公式（2）进行浓度校正，按照公式（3）进行强度校正，

C_i校=C_i×100/∑C_i                      （2）

I_i校=C_i校×(1+∑α_i,j×C_j)/K_i                （3）

C_i校为经过校正的元素i的浓度值，I_i校为经过校正的元素i的强度值；

步骤7，按照公式（4）再次获得样品各元素的浓度值，

C_i’=K_i×I_i校×(1+∑α_i,j×C_j)                 （4）；

步骤8，计算步骤7得到的各个元素的浓度值之和∑C_i’，并判断该浓度值之和∑C_i’是否在预设范围内；

步骤9，如果∑C_i’不在预设范围值之内，则令C_i=C_i’，并重复步骤6至步骤8，直到浓度值之和∑C_i’处在预设范围值之内，将最后一次得到的I_校带入公式（5）即可得到玻璃熔片的实际稀释比R，

R=(I_校×(1+R1×α_i,j)/I_i-1)/α_i,j                 （5）。