[发明专利]制备磺化苯膦酸钴的简易方法

权利要求书

1.一种制备磺化苯膦酸钴的简易方法，其特征在于苯膦酸与三氧化硫发生磺化反应得到含有硫酸杂质的磺化苯膦酸粗品，不需要去除粗品溶液中的硫酸，除去苯膦酸，直接在磺化苯膦酸粗品的水溶液中加入钴的可溶性盐的稀酸溶液发生反应，得到磺化苯膦酸钴产品。

2.根据权利要求1所述的制备磺化苯膦酸钴的简易方法，其特征在于磺化苯膦酸粗品的水溶液与钴盐的反应温度为45-65℃。

3.根据权利要求1所述的制备磺化苯膦酸钴的简易方法，其特征在于所述钴的可溶性盐为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴。

4.根据权利要求1所述的制备磺化苯膦酸钴的简易方法，其特征在于所述无机酸为盐酸、硝酸或硫酸。

5.根据权利要求1、3或4所述的制备磺化苯膦酸钴的简易方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将适量的SO₃气体缓慢通入到含有苯膦酸和有机溶剂混合液中，反应液的颜色逐渐由无色转变成黄色，在70℃～90℃水浴加热回流14～24h后，静置，反应液分成两相液体，上层为有机溶剂，下层为黄色粘稠的磺化苯膦酸粗产物，分液，回收有机溶剂，将下层所得粗产物溶于去离子水，用乙醚重复萃取,直到萃取后的乙醚pH接近7,以除去未反应的苯膦酸，水相为磺化苯膦酸粗品，备用；

（2）向钴盐中加入无机酸溶液，使其溶解，溶液加入到步骤1制备的磺化苯膦酸粗品水溶液中，保持钴盐过量，混合反应液在45℃～65℃下加热、搅拌反应6～12h后，得到黄色悬浊液，离心，将上层清液移出，下层沉淀用蒸馏水洗涤以除去其中可溶性的酸，洗涤液分别用氯化钡溶液和硝酸银溶液不生成沉淀为止，得到浅黄色的粉末，60℃～90℃下烘干，得到纯磺化苯膦酸钴粉末。

6.根据权利要求5所述的制备磺化苯膦酸铁的简易方法，其特征在于步骤1所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷或四氯乙烷。