[发明专利]一种生物质原料的综合利用工艺有效
申请号: | 201210574790.5 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103074790A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 唐一林;江成真;高绍丰;刘洁;刘云鹏;张茜 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | D21C3/20 | 分类号: | D21C3/20;D21C9/16;D21H11/12;C08B37/14;C08H7/00 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 刘守宪 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 原料 综合利用 工艺 | ||
1.一种生物质原料的综合利用工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物质原料粉碎后,在过氧化氢的催化作用下,使用由甲酸、乙酸形成的有机酸液对所述原料进行蒸煮,控制蒸煮温度125-145℃,固液质量比为1:5-1:10,反应时间15-65min,并将得到的反应液进行第一次固液分离;
所述有机酸液中,总酸浓为70-95%,所述乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:12,余量为水,过氧化氢占生物质原料的1-8%;
(2)收集所述第一次固液分离得到的固体,在过氧化氢的催化作用下,采用甲酸、乙酸形成的混合酸液对所述固体进行酸洗,控制酸洗温度30-80℃,固液质量比为1:10-1:15,并将得到的反应液进行第二次固液分离;
所述混合酸液中,总酸浓为70-95%,所述乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:112,余量为水;
(3)收集所述第二次固液分离得到的固体,并进行水洗,控制水洗温度为25-90℃,浆浓为1-10%,并将得到的水洗浆进行第三次固液分离;
(4)收集所述第三次固液分离得到的固体并筛选得到细浆纤维素、所述细浆纤维素经过漂白得到所需的纤维素。
(5)收集步骤第一次和第二次固液分离得到的液体,于50-100℃,1-20kpa下进行蒸发,得到甲酸和乙酸蒸汽和浓缩液,所述浓缩液的固体含量为70-95wt%;
(6)将步骤(5)中所得的浓缩液加水稀释,搅拌,并进行第四次固液分离,所得到的固体经水洗得到所需的木质素;
(7)所述第四次固液分离后,得到的液体经脱色、过滤和浓缩结晶处理后得到木糖。
2.根据权利要求1所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述漂白包括:
碱处理,所述碱用量占所述细浆纤维素质量的1-10%,温度为50-100℃,抽提时间0.5-2h,浆浓5-15%;
螯合剂预处理,所述螯合剂的质量占所述细浆纤维素质量的0.5-1%,pH值控制在2-4之间,温度50-80℃,时间2-4h,浆浓3-5%;
碱性过氧化氢漂白,碱性过氧化氢的质量占所述细浆纤维素质量的1-7%,pH值控制在10-12之间,温度90-120℃,漂白时间1-6h,浆浓5-15%;和
酸处理,所述酸的质量占所述细浆纤维素质量的2-3%,pH值控制在2-4之间,温度30-55℃,时间0.5-2h,浆浓3-6%。
3.根据权利要求2所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述碱处理的步骤中,所述碱用量占所述细浆纤维素质量的2-5%,温度为70-95℃,浆浓6-12%;
所述碱处理过程选用的碱试剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾;
所述螯合剂预处理的步骤中,温度50-65℃;
所述螯合剂预处理过程中,选用的螯合剂为乙二胺四乙酸EDTA、二亚乙基三胺五醋酸DTPA、六偏磷酸钠中的一种或几种;
所述碱性过氧化氢漂白的步骤中,碱性过氧化氢的质量占所述细浆纤维素质量的1-5%,漂白时间2-4h,浆浓5-10%;
所述酸处理的步骤中,温度30-45℃,时间0.5-1.5h;所述酸处理采用的酸试剂为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3任一所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(5)中还包括将蒸发得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝,并回流至步骤(1)的反应釜中,用于步骤(1)的蒸煮的步骤。
5.根据权利要求1-4任一所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(3)中还包括将第三次固液分离得到的液体进行水酸精馏,得到的甲酸和乙酸的混合酸液回流至步骤(1)的反应釜中,用于步骤(1)的蒸煮的步骤,并将得到的水回用于步骤(3)作为水洗水。
6.根据权利要求5所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(1)中,所述有机酸液的总酸浓为75-95%,乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:8,加入过氧化氢的质量占绝干原料质量的1-6%。
7.根据权利要求1-6任一所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(2)中,酸洗温度为30-90℃,固液质量比为1:8-1:10。
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