[发明专利]银-金多孔纳米棒阵列及其制备方法和用途有效
申请号: | 201210575035.9 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103331440A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 陈斌;孟国文;黄竹林;许巧玲;朱储红;钱益武 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;C25D7/04;C25D5/02;C23C14/16;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 纳米 阵列 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种银-金多孔纳米棒阵列,包括包覆有金属膜的竖立于金膜上的金多孔纳米棒组成的阵列,其特征在于:
所述金属膜为银膜,所述银膜的厚度为3~15nm;
所述金膜下覆有甲基丙烯酸甲酯衬底,所述甲基丙烯酸甲酯衬底的厚度≥10μm;
所述构成金多孔纳米棒阵列的金多孔纳米棒的棒长为150~250nm、棒直径为50~70nm,其上孔的直径为5~20nm。
2.根据权利要求1所述的银-金多孔纳米棒阵列,其特征是金膜的厚度为90~200nm。
3.一种权利要求1所述银-金多孔纳米棒阵列的制备方法,包括于纳米通孔氧化铝膜板的一面镀金膜,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于混合电解液中,于电压为0.2~0.8V的恒压直流下电沉积1~10min,其中,混合电解液由硝酸银电解液与氯金酸电解液按照两者含有的金离子与银离子之比为1:2~5的比例混合而成,得到一面镀有金膜、孔中沉积有金银合金纳米棒阵列的氧化铝模板,再将一面镀有金膜、孔中沉积有金银合金纳米棒阵列的氧化铝模板置于0~2℃下的浓度为65~69wt%的硝酸溶液中反应1~10min,得到一面镀有金膜、孔中置有金多孔纳米棒阵列的氧化铝模板;
步骤2,先于一面镀有金膜、孔中置有金多孔纳米棒阵列的氧化铝模板的金膜的另一面上涂敷液态甲基丙烯酸甲酯,待其固化后,得到其一面镀有金膜、孔中置有金多孔纳米棒阵列以及金膜上涂敷有甲基丙烯酸甲酯的氧化铝模板,再将其一面镀有金膜、孔中置有金多孔纳米棒阵列以及金膜上涂敷有甲基丙烯酸甲酯的氧化铝模板置于硝酸银电解液中,于交流电压为0.08~0.12V下电沉积5~30s,其中,交流电压为占空比为15~25%、频率为800~1200Hz的方波,之后,将其置于碱溶液中去除氧化铝模板,制得银-金多孔纳米棒阵列;
或者,再将其一面镀有金膜、孔中置有金多孔纳米棒阵列以及金膜上涂敷有甲基丙烯酸甲酯的氧化铝模板置于碱溶液中去除氧化铝模板后,对其使用离子溅射法于金多孔纳米棒表面镀银膜,其中,金多孔纳米棒阵列与银靶之间的距离为2cm、溅射电流为40mA、溅射时间为1~5min,制得银-金多孔纳米棒阵列。
4.根据权利要求3所述的银-金多孔纳米棒阵列的制备方法,其特征是步骤1和步骤2中的硝酸银电解液为160g/L的亚硫酸钠、30g/L的磷酸氢二钾、5g/L的乙二胺四乙酸和12g/L的硝酸银的混合液,配制时硝酸银最后混入。
5.根据权利要求3所述的银-金多孔纳米棒阵列的制备方法,其特征是氯金酸电解液为160g/L的亚硫酸钠、30g/L的磷酸氢二钾、5g/L的乙二胺四乙酸和10g/L的氯金酸的混合液,配制时氯金酸最后混入。
6.根据权利要求3所述的银-金多孔纳米棒阵列的制备方法,其特征是纳米通孔氧化铝模板的制作为,先将铝片置于浓度为0.2~0.4mol/L的草酸溶液或磷酸溶液或硫酸溶液中,于直流电压为30~50V下阳极氧化8~12h,再将其于温度为50~70℃的4~8wt%磷酸和1.6~2wt%铬酸的混和溶液中浸泡8~12h,接着,将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极化后,先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝,再用3~7wt%的磷酸溶液腐蚀掉位于孔底部的氧化铝障碍层,得到孔直径为60~80nm的纳米通孔氧化铝模板。
7.根据权利要求3所述的银-金多孔纳米棒阵列的制备方法,其特征是镀金膜为使用离子溅射技术,或电子束蒸发技术,或真空蒸发技术。
8.根据权利要求7所述的银-金多孔纳米棒阵列的制备方法,其特征是使用离子溅射技术时,纳米通孔氧化铝模板的一面与金靶之间的距离为2cm、溅射电流为40mA、溅射时间≥15min,得到厚度为90~200nm的金膜。
9.一种权利要求1所述银-金多孔纳米棒阵列的用途,其特征在于:
利用银-金多孔纳米棒阵列具有的表面增强拉曼散射效应性能,使用激光拉曼光谱仪来检测痕量有机物,所述痕量有机物为罗丹明,或3,3’,4,4’—四氯联苯。
10.根据权利要求9所述的银-金多孔纳米棒阵列的用途,其特征是激光拉曼光谱仪的激发光的波长为532nm、功率为0.1mW、积分时间为10~30s。
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