[发明专利]一种从羊踯躅提取物中制备木脂素苷的方法无效
申请号: | 201210575598.8 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103896996A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 熊智;梁爽;阮克锋 | 申请(专利权)人: | 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 踯躅 提取物 制备 木脂素苷 方法 | ||
1.从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的方法,其特征在于:包括步骤:
①羊踯躅的提取:将羊踯躅粉碎成粗粉,分别以6-10倍体积,体积比为0%-95%的乙醇-水提取回流2-3次,每次1-2小时,减压回收溶剂得浸膏A;②硅胶色谱纯化步骤:将步骤①所得浸膏A用100-200目柱层析硅胶柱色谱分离,并以体积比为10:1~1:1的氯仿-甲醇溶液进行洗脱,将洗脱液作TLC检识,合并含有(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的流份,减压回收溶剂,得浸膏B;将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离,并以氯仿-甲醇5:1~3:1梯度洗脱,收集洗脱液,并作TLC检识 ,合并含有(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的流份,回收溶剂,即得浸膏C;③MCI色谱纯化步骤:将步骤②所得的浸膏C用MCI柱色谱分离,分别以体积比为10%、20%、30%的甲醇-水溶液洗脱,每个部分洗脱6-10 BV,洗脱液作TLC检识,合并含有(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的流份,减压回收溶剂,即得纯化的(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside。
2.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的方法,其特征在于:所述步骤①中羊踯躅提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为0%-95%的乙醇溶液;羊踯躅以6-10倍的体积浓度为70%的乙醇溶液提取回流2-3次,每次1-2小时。
3.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的方法,其特征在于:所述硅胶色谱纯化步骤中,硅胶为100-200目柱层析硅胶或薄层层析硅胶,浸膏样品与硅胶重量比为1:30~1:100。
4.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的方法,其特征在于:所述MCI色谱纯化步骤中,浸膏样品与MCI重量比为1:30~1:50。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海张江中药现代制剂技术工程研究中心,未经上海张江中药现代制剂技术工程研究中心许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210575598.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:无切口增强编织密封垫环
- 下一篇:一种抽油机减速箱轴组合式密封套