[发明专利]一种从羊踯躅提取物中制备木脂素苷的方法无效

专利信息
申请号: 201210575598.8 申请日: 2012-12-27
公开(公告)号: CN103896996A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 熊智;梁爽;阮克锋 申请(专利权)人: 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心
主分类号: C07H15/18 分类号: C07H15/18;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201203 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 踯躅 提取物 制备 木脂素苷 方法
【权利要求书】:

1.从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的方法,其特征在于:包括步骤:

①羊踯躅的提取:将羊踯躅粉碎成粗粉,分别以6-10倍体积,体积比为0%-95%的乙醇-水提取回流2-3次,每次1-2小时,减压回收溶剂得浸膏A;②硅胶色谱纯化步骤:将步骤①所得浸膏A用100-200目柱层析硅胶柱色谱分离,并以体积比为10:1~1:1的氯仿-甲醇溶液进行洗脱,将洗脱液作TLC检识,合并含有(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的流份,减压回收溶剂,得浸膏B;将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离,并以氯仿-甲醇5:1~3:1梯度洗脱,收集洗脱液,并作TLC检识 ,合并含有(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的流份,回收溶剂,即得浸膏C;③MCI色谱纯化步骤:将步骤②所得的浸膏C用MCI柱色谱分离,分别以体积比为10%、20%、30%的甲醇-水溶液洗脱,每个部分洗脱6-10 BV,洗脱液作TLC检识,合并含有(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside的流份,减压回收溶剂,即得纯化的(+)-lyoniresinol-3α-O-α-rhamnopyranoside。

2.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的方法,其特征在于:所述步骤①中羊踯躅提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为0%-95%的乙醇溶液;羊踯躅以6-10倍的体积浓度为70%的乙醇溶液提取回流2-3次,每次1-2小时。

3.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的方法,其特征在于:所述硅胶色谱纯化步骤中,硅胶为100-200目柱层析硅胶或薄层层析硅胶,浸膏样品与硅胶重量比为1:30~1:100。

4.如权利要求1所述的从羊踯躅提取物中制备(+)-lyoniresinol -3α-O-α-rhamnopyranoside的方法,其特征在于:所述MCI色谱纯化步骤中,浸膏样品与MCI重量比为1:30~1:50。

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