[发明专利]一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法

说明书

技术领域

本发明是关于纳米材料的，特别涉及一种采用激光烧蚀金属镍靶材合成的NiO纳米立方体颗粒中的镍杂质的去除方法。

背景技术

NiO是近P型半导体，具有稳定带宽，不同形貌的NiO纳米颗粒的比表面积、量子尺寸效应存在差异，NiO纳米颗粒表现出优良的催化性能和电学性能等方面的优点。NiO纳米立方体颗粒是由具有面心立方结构的氧化镍形成的一种具有规则立方体形貌的纳米材料。由于NiO纳米立方体颗粒裸露的外表面具有较高活性，大大拓展了NiO纳米立方体颗粒材料的应用范围，使其在催化、新型锂电电极材料等诸多科学技术领域显示出巨大的潜在应用价值。

NiO纳米立方体颗粒材料作为一种新型纳米材料，其制备、性能与应用的研究已成为材料科学领域的研究热点。目前，美国Yong Che小组2007年首次利用飞秒激光烧蚀密封腔体中的纯金属镍靶材在产物中观察到了NiO纳米立方体颗粒，但是这种工艺方法制备出的产物主要由多种尺寸的镍颗粒组成，NiO纳米立方体颗粒仅仅是伴随镍颗粒而产生的副产物，参见Liu et al,appliedphysics letters,2007,90:044103。另外，就是利用毫秒脉冲激光烧蚀空气中或水中的金属镍靶材，能高效率地制备出宏量的NiO纳米立方体，但这种工艺方法制备出的产物也包含了多种尺寸的镍颗粒。如何将NiO纳米立方体颗粒从产物中分离出来是NiO纳米立方体颗粒制备和实际利用中的一个突出问题。

发明内容

本发明的目的，是要解决将NiO纳米立方体颗粒从混合产物中分离出来，提供一种低成本、高效率地的提纯方法。

本发明的技术解决方案如下：

一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法，采用三步法去除其中的杂质，步骤如下：

（1）去除粒径较大镍颗粒

将激光法合成的包含NiO纳米立方体产物的混合物加入到质量比为10-20倍的去离子水中，常温下搅拌5分钟，利用孔径尺寸介于0.250mm-0.125mm之间，即60-120目之间的过滤网过滤，去除产物中粒径较大镍颗粒，得到初次纯化产物；

（2）去除粒径较小镍颗粒

将步骤（1）得到的一次纯化产物加入质量比为2-4倍的去离子水中，在常温下，利用搅拌器低速搅拌，同时在容器中放置磁铁吸附溶液中的粒径较小镍颗粒，搅拌5分钟后，取出磁铁，人工刮去磁铁上吸附的物质；然后再次将磁铁放置在容器中，继续搅拌5分钟，取出磁铁，再刮去磁铁上吸附物质；如此往复三次；

（3）低温干燥去除水分

将步骤（2）容器中剩余液体取出，低温干燥24小时去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒。

提纯后NiO含量为99%。

本发明首次解决了激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯问题，效果显著：此方法工艺简单，设备要求低，产品纯度高，提供了一种高纯度NiO纳米立方体颗粒的提纯方法。因激光法制备NiO纳米立方体时，使用高纯度的金属镍靶材，产物中仅仅包含镍颗粒以及NiO纳米立方体颗粒，上述的NiO纳米立方体提纯方法，在提纯过程中不产生有毒废弃废液，且不同尺寸金属镍颗粒可以回收再利用。利用本方法提纯的NiO纳米立方体颗粒完全能够满足相关领域的应用，尤其是催化、电极材料等领域的应用。

具体实施方式

实施例1

0.250mm（即标准目数60）

将5g激光法合成的包含NiO纳米立方体产物的混合物与50g去离子水混合，常温下搅拌5分钟，利用孔径尺寸介于0.250mm（即标准目数60）的过滤网过滤，去除产物中粒径较大镍颗粒。再将得到的一次纯化产物加入质量比为2倍的去离子水中，在常温下，低速搅拌，同时在容器中放置磁铁吸附溶液中的粒径较小镍颗粒，5分钟后，取出磁铁，人工刮去磁铁上吸附的物质；然后再次将磁铁放置在容器中，继续搅拌5分钟，取出磁铁，再刮去磁铁上吸附物质；如此往复三次。再将容器中剩余液体取出，低温干燥24小时去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒。

实施例1提纯的NiO纳米立方体含量检测结果如下：

提纯前：Ni  80%，NiO  20%；

提纯后：Ni  1%，NiO  99%。

产品回收率为96.5%。

实施例2