[发明专利]一种生物质原料的综合利用工艺有效
申请号: | 201210576057.7 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103898785A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 唐一林;江成真;刘洁;高绍丰;孙智华;刘云鹏;白福玉 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | D21C3/20 | 分类号: | D21C3/20;D21C9/16;D21C11/04;D21H11/12;C08H7/00;C07H3/02;C07H1/08 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 刘守宪 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 原料 综合利用 工艺 | ||
1.一种生物质原料的综合利用工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物质原料粉碎后,在过氧化氢的催化作用下,使用由甲酸、乙酸形成的有机酸液对所述原料进行蒸煮,控制蒸煮温度80-120℃,固液质量比为1:5-1:12,反应时间30-90min,并将得到的反应液进行第一次固液分离;
所述有机酸液中,总酸浓为75-95%,所述乙酸与甲酸的质量比为19:1-1:1,余量为水,过氧化氢占生物质原料的1-8%;
(2)收集所述第一次固液分离得到的固体,在过氧化氢的催化作用下,采用甲酸、乙酸形成的混合酸液对所述固体进行酸洗,控制酸洗温度20-100℃,固液质量比为1:4-1:12,并将得到的反应液进行第二次固液分离;
过氧化氢占生物质原料的3-6%;
所述混合酸液中,总酸浓为50-70%,所述乙酸与甲酸的质量比为7:1-2:1,余量为水;
(3)收集所述第二次固液分离得到的固体,并进行水洗,控制水洗温度为25-90℃,浆浓为1-10%,并将得到的水洗浆进行第三次固液分离;
(4)收集所述第三次固液分离得到的固体进行筛选得到细浆纤维素,所述细浆纤维素经漂白得到所需的纸浆。
(5)收集步骤第一次和第二次固液分离得到的液体,80-140℃,500-700kpa下进行蒸发,得到甲酸和乙酸蒸汽和浓缩液,所述浓缩液的固体含量为50-80wt%;
(6)将步骤(5)中所得的浓缩液加有机溶剂,搅拌,并进行第四次固液分离,其中,所述有机溶剂的加入质量是所述浓缩液质量的1-10倍;
(7)收集第四次固液分离后得到的固体加水稀释搅拌,并进行第五次固液分离后得到的固体经水洗即为所需的木质素;
(8)所述第五次固液分离后,得到的液体得到的液体为糖溶液,所述糖溶液进行脱水碳化反应后,反应液进行第五次固液分离,得到的固体为生物碳,收集第五次固液分离后的液体,并精馏得到成品糠醛;
所述脱水碳化反应,控制反应温度为120-220°C,反应时间30-210min,并添加酸式盐类催化剂,所述酸式盐类催化剂用量为所述糖溶液的0.01-1wt%。
2.根据权利要求1所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
所述脱水碳化反应,控制反应温度为180-200°C,反应时间90-150min,并添加酸式盐类催化剂,所述酸式盐类催化剂用量为所述糖溶液的0.05-0.5wt%。
3.根据权利要求2所述的由生物质原料生产糠醛的工艺,其特征在于:
所述酸式盐类催化剂为硫酸氢盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐或磷酸二氢盐。
4.根据权利要求1-3任一所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述漂白包括如下步骤:
碱处理,所述碱用量占细浆纤维素质量的0.5-2%,温度为50-100℃,抽提时间0.5-3h,浆浓5-12%;
碱性过氧化氢漂白,碱性过氧化氢的质量占细浆纤维素质量的1-2%,pH值控制在10-12之间,温度50-100℃,漂白时间1-4h,浆浓5-15%;和
酸处理,所述酸的质量占细浆纤维素质量的2-5%,pH值控制在2-4之间,温度30-55℃,时间1-4h,浆浓3-6%。
6、根据权利要求5所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述碱处理的步骤中,所述碱用量占细浆纤维素质量的1-2%,温度为60-90℃,抽提时间0.5-2h,浆浓6-10%;
所述碱性过氧化氢漂白的步骤中,温度60-90℃,漂白时间1-3h,浆浓5-10%;和
所述酸处理的步骤中,温度35-45℃,时间1.5-3h。
5.根据权利要求1-4任一生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述浓缩液的固体含量为70-80wt%;
所述有机溶剂的加入质量是所述浓缩液质量的1-10倍。
6.根据权利要求1-5任一所述的生物质原料的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(5)中还包括将蒸发得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝,并回流至步骤(1)的反应釜中,用于步骤(1)的蒸煮的步骤。
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