[发明专利]一种从生物质原料中提取木质素的工艺

权利要求书

1.一种从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将生物质原料粉碎后，在过氧化氢的催化作用下，使用由甲酸、乙酸形成的有机酸液对所述生物质原料进行蒸煮，控制反应温度80-135℃，反应时间30-60min,固液质量比为1：5-1：20，并将得到的反应液进行第一次固液分离；

在所述有机酸液中，总酸浓为70-90%，所述乙酸与甲酸的质量比为1：1-1：20，余量为水；

过氧化氢占生物质原料的1-10%；

(2)收集第一次固液分离得到的固体，在过氧化氢的催化作用下，采用甲酸、乙酸形成的混合酸液对所述固体进行酸洗，控制酸洗温度20-100℃，固液质量比为1：4-1：20，并将得到的反应液进行第二次固液分离；

在所述混合酸液中，总酸浓为70-90%，所述乙酸与甲酸的质量比为1：1-1：20，余量为水；

(3)收集第一次固液分离和第二次固液分离得到的液体在50-80℃，1-21kPa下进行蒸馏，得到甲酸和乙酸蒸汽和浓缩液；所述浓缩液的固体含量为50-80wt%；

(4)将步骤(3)中所得的浓缩液加入有机溶剂稀释，搅拌，并进行第三次固液分离;

(5)收集第三次固液分离得到的固体，加水稀释，并进行第四次固液分离，所得固体进行水洗去酯化处理后，得到所需的木质素。

2.根据权利要求1所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(3)中还包括将蒸馏得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝，并回流至步骤(1)的反应釜中，用于步骤(1)的蒸煮的步骤。

3.根据权利要求1或2所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步聚(4)中还包括收集所述第三次固液分离得到的液体，进行提纯，得到浓度为1%-15%的提纯液作为有机溶剂回用于步骤(4)。

4.根据权利要求3所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述浓缩液的固体含量为70-80wt％。

5.根据权利要求1-4任一所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述有机溶剂的加入质量是所述浓缩液质量的1-10倍。

6.根据权利要求5所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述有机溶剂的加入质量是所述浓缩液质量的2-5倍。

7.根据权利要求6所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述有机溶剂为乙醚、石油醚、甲基叔丁基醚、四丁基脲或三叔丁基胺。

8.根据权利要求1-7任一所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述提纯液的浓度为5-10%。

9.根据权利要求1-8所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

步骤(1)中所述有机酸液的总酸浓度为80-90%，乙酸与甲酸的质量比为1：2-1：10，加入的过氧化氢质量占生物质原料质量的3-6%；

步骤(1)的蒸煮温度控制在105-125℃，固液质量比为1：6-1：10。

10.根据权利要求9所述的从生物质原料中提取木质素的工艺，其特征在于：

所述步骤(2)中，酸洗温度为30-90℃，固液质量比为1：8-1：10。