[发明专利]一种从生物质原料中提取木质素的工艺有效
申请号: | 201210576219.7 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103030816A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 唐一林;江成真;刘洁;刘云鹏;高绍丰 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08H8/00 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 刘守宪 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 原料 提取 木质素 工艺 | ||
1.一种从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物质原料粉碎后,在过氧化氢的催化作用下,使用由甲酸、乙酸形成的有机酸液对所述生物质原料进行蒸煮,控制反应温度80-135℃,反应时间40-100min,固液质量比为1:5-1:20,并将得到的反应液进行第一次固液分离;
在有机酸液中,总酸浓度为70-95%,所述乙酸与甲酸的质量比为1:1-1:20,余量为水;
过氧化氢占生物质原料的1-10%;
(2)收集步骤(1)中固液分离得到的固体,在过氧化氢的催化作用下,用甲酸、乙酸形成的混合酸液对所述固体进行酸洗,控制酸洗温度20-100℃,固液质量比为1:4-1:20,并将得到的反应液进行第二次固液分离;
(3)收集第一次固液分离和第二次固液分离得到的液体在50-110℃,1-21kPa下进行蒸馏,得到甲酸和乙酸蒸汽和浓缩液;所述浓缩液的固体含量为70-95%;
(4)将步骤(3)中所得的浓缩液加入助剂稀释,搅拌,并进行第三次固液分离,所得到的固体进行水洗去酯化处理后,得到所需的木质素。
2.根据权利要求1所述的从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于:
所述步骤(3)中还包括将蒸馏得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝,并回流至步骤(1)的反应釜中,用于步骤(1)的蒸煮的步骤。
3.根据权利要求2所述的从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于:
所述浓缩液的固体含量为80-90%。
4.根据权利要求1-3任一所述的从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于:
所述助剂为水;
所述助剂的加入质量是所述浓缩液质量的2-10倍。
5.根据权利要求4所述的从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于:
所述助剂的加入质量是所述浓缩液质量的3-6倍。
6.根据权利要求1-5任一所述的从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于:
在所述步骤(3)中,所述蒸馏的温度为50-80℃。
7.根据权利要求1-6所述的从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于:
步骤(1)中所述有机酸液,总酸浓度为80-90%,乙酸与甲酸的质量比为1:2-1:10,加入的过氧化氢质量占生物质原料质量的3-6%;
步骤(1)的蒸煮温度控制在100-125℃,固液质量比为1:6-1:10。
8.根据权利要求1-7所述的从生物质原料生物质中提取木质素的工艺,其特征在于:
步骤(2)中所述混合酸液与步骤(1)的有机酸液相同。
9.根据权利要求8所述的从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于:
所述步骤(2)中,酸洗温度为30-90℃,固液质量比为1:8-1:10。
10.根据权利要求1-9任一所述的从生物质原料中提取木质素的工艺,其特征在于:
所述生物质原料为草类原料和/或木类原料。
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