[发明专利]一种五元环状硫酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210576619.8 | 申请日： | 2012-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103012386A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 唐志勇;阳学文;李光超 | 申请（专利权）人： | 浙江普洛得邦化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D411/04 | 分类号： | C07D411/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 322118 浙江省金*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环状 硫酸 制备 方法 | ||
1.一种五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，包括：在有机溶剂和碳酸氢钠存在的条件下，使五元环状亚硫酸酯和OXONE发生氧化反应，反应完成之后经处理得到所述的五元环状硫酸酯；
所述的五元环状亚硫酸酯的结构如式(III)所示：
所述的五元环状硫酸酯的结构如式(I)所示：
式(I)和式(III)中，R1、R2和R3独立地选自C1～C5烷基。
2.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的氧化反应的温度为80～90℃。
3.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的氧化反应进行时，pH值为5.5～6.5。
4.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为与水互溶的醚类溶剂。
5.根据权利要求4所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为1，4-二氧六环。
6.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的OXONE以OXONE水溶液的方式加入。
7.根据权利要求6所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，反应原料依次加入，投料顺序依次为五元环状亚硫酸酯、1，4-二氧六环、碳酸氢钠、OXONE水溶液。
8.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，以摩尔量计，五元环状亚硫酸酯∶碳酸氢钠∶OXONE＝1∶5～6∶1.5～2。
9.根据权利要求1～8任一项所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的R1和R2为甲基；R3为乙基。
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