[发明专利]氧化锌微波吸收发热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米纤维材料领域，具体为纳米ZnO纤维材料制备微波吸收发热材料的方法。

背景技术

ZnO是II-IV族半导体氧化物，属于宽能隙直接禁带半导体材料，ZnO纳米纤维对电磁波、可见光和红外线都具有吸收能力。目前为止，ZnO纳米纤维的制备方法主要有：化学气相沉积法、模板法、水热合成法、化学沉淀法等。这些方法合成出的氧化锌纳米纤维长径比较小，并且反应条件严格、反应不易控制。静电纺丝技术是最近二十年发展起来的一种简便、适用范围广的制备微纳米纤维的方法，利用强静电场作用，当高压静电场力大于喷丝口出纺丝液滴（Taylor锥体）的表面张力时，带电荷的纺丝液就会从Taylor锥中被拉出来，该丝在电场力作用下作螺旋形运动并止于收集板上（Dzenis Y, Spinning continuous fibers for nanotechnology,Science,2004,304:1917），从而获得直径几个微米至几个纳米的超细纤维。

吸收微波发热材料是一种能强烈吸收微波，产生大量热能，从而使其快速升温的一种新型材料。微波加热装置如微波消融、萃取、合成等仪器设备，已经广泛应用于科研、生产中。目前使用较普遍的微波发热体，主要由碳化硅、铁氧体、金属微粉、石墨粉等微波活性材料与粘合剂混合压制成型获得。例如：中国专利文献“微波发热体及其制备方法”（公开号101786860）提出的利用碳化硅、铁氧体或者他们的组合，以滑石粉、堇青石、莫来石等为粘结剂压制成型烧结获得的微波发热体。中国专利文献“吸收微波发热材料的制造方法及应用”（公开号1796483）提出利用石墨粉、乙炔碳粉、金属微粉和聚四氟乙烯树脂混合压制烧结，获得吸收微波发热材料，它们的吸收微波发热温度较低，在500℃以下，常用与微波炉等食品加热领域。中国专利文献“氧化锌吸波材料及其制备工艺”（公开号1816274）提出了利用化学气相沉积法获得四足状氧化锌吸波发热材料的方法，吸收微波发热温度能到达900℃，吸波发热效率较高。

本发明与以上专利文献公布的技术方案中的吸微波活性物质制备方法均不相同。本发明采用静电纺丝法制备氧化锌纤维，其优势在于以纤维状氧化锌为微波活性物质，吸收微波发热效率高、速度快，在微波发热体领域具有一定的应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种氧化锌吸收微波发热纤维材料的制备方法，并以此制备微波吸收发热体。

本发明提供的氧化锌吸收微波发热纤维材料的制备方法是：以醋酸锌、聚乙烯醇为主要原料，利用静电纺丝技术制备醋酸锌/聚乙烯醇前驱体纤维，通过热处理获得直径约500nm、长度大于400μm的氧化锌纳米纤维，以水玻璃、磷酸二氢铝为粘结剂，在2-12MPa成型压力下压制成不同密度（2.0-4.2g/cm3）的片状材料，一定温度下热处理后得到不同发热体，在2.45GHz微波下，10～120s时间范围内发热温度可达350℃-1100℃。本发明提供的一种具有吸波发热特性的氧化锌纳米纤维的制备方法，其步骤为：

（1）纺丝液的配制：

以醋酸锌作为锌源溶于去离子水，配置成一定浓度的醋酸锌水溶液，冰醋酸调节体系pH值至4；以聚乙烯醇（PVA）作为高分子模板剂，乙醇作为表面张力调节剂；将Zn(Ac)₂水溶液与PVA水溶液按体积比为1:5～9混合，配制成纺丝液；

（2）醋酸锌/PVA前驱体纤维的制备：

采用静电纺丝法，合成醋酸锌/前驱体PVA纤维，其技术参数为：电压10～30KV，喷嘴与接收屏的固化距离为6～20cm；

（3）氧化锌纳米纤维的制备：

对所获得的醋酸锌/PVA前驱体纤维进行热处理，技术参数为：升温速率为1～3℃/min，在300℃保温2h，升温速率1～3℃/min，在500～600℃温度范围内保温2～5h，随后随炉体自然冷却至室温，至此制得氧化锌纳米纤维；

（4）微波发热体的制备：

将氧化锌纳米纤维与粘结剂（水玻璃或磷酸二氢铝）按质量比1:（0.1～0.2）混合，在2MPa～12MPa压力下压制成片状，得到密度（2.0-4.2g/cm³），并于500～600℃温度范围下热处理，即制备出所述氧化锌吸收微波发热材料。

所述的聚乙烯醇聚合度可以为1750                                               50，所配制的聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度可以为10～15%。

所述的醋酸锌溶液浓度可以为2～5mol/L。