[发明专利]一种制备层状四钛酸钾连续纳米纤维的方法有效
申请号: | 201210579831.X | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103060948A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 王浩;梅森;吴事江;程磊;彭玲 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01D1/02;D01D5/00;D01D10/02;C01G23/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 王守仁 |
地址: | 430071 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 层状 四钛酸钾 连续 纳米 纤维 方法 | ||
1.一种纳米纤维的制备方法,其特征是以钛酸丁酯、KNO3、柠檬酸、乙醇和稀硝酸为主要原料,以聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮为高分子模板剂,以聚乙烯醇水溶液为溶剂,在室温下配制而成且pH为1-2的溶胶溶液;再通过静电纺丝方法制备出溶胶溶液/高分子模板剂前驱体纤维,其为复合纤维,静电纺丝电压控制在10~30KV,喷嘴到接受屏的固化距离为8~20cm;然后对复合纤维在500~950℃进行热处理,保温3~8h,得到层状K2Ti4O9连续纳米纤维;所述主要原料摩尔比为:钛酸丁酯:KNO3:柠檬酸:乙醇:稀硝酸=1:2:2:(38~50):(19~25)。
2. 根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法,其特征是在配制溶胶溶液过程中,将所述溶胶溶液和聚乙烯醇水溶液混合形成纺丝液,该纺丝液的各组成部分的体积配比为:溶胶溶液:聚乙烯醇水溶液=1:2~1:6。
3. 根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法,其特征是所述的静电纺丝方法的工艺参数为:电压为10~30KV,喷嘴(3)到接受屏(5)的固化距离为8~20cm。
4. 根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法,其特征是对复合纤维进行热处理的工艺参数为:以2~5℃/min的升温速率由室温加热至800~950℃,保温3~8h,之后以10~25℃/h的速率冷却至600~750℃,再随炉体自然冷却到室温,至此得到层状K2Ti4O9连续纳米纤维。
5. 根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法,其特征在于所述聚乙烯醇的聚合度为1750 50,所配制的聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为1%-10%。
6. 根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法,其特征在于所述溶胶溶液、聚乙烯醇水溶液的体积配比为(10~50):(50~90)。
7. 根据权利要求1所述的纳米纤维的制备方法,其特征在于配制溶胶溶液时所添加的表面活性剂为0.16~0.55g,钛酸丁酯:KNO3=1:1~1:2,钛酸丁酯:柠檬酸=1:2。
8. 根据权利要求7所述的纳米纤维的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
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