[发明专利]一种磁场辅助γ射线辐射还原制备纳米钴-镍合金的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米钴-镍合金的制备方法。

背景技术

磁性金属材料具有较高的磁损耗性能，一直是吸波材料领域的研究热点，而磁性金属的纳米化、形貌有序或特异化等可以为吸波材料引入新的微波损耗机制，其小尺寸效应及隧道效应，能够引起周期边界条件的破坏，使之在声、光、电、磁、以及热力学方面的特性发生明显的变化。目前，纳米磁性金属材料制备方法主要有物理法和化学法。物理法中主要包括高能球磨法、气相沉积法、电弧放电法等；化学法主要包括液相还原法、微乳液法、气相还原法、水热法等。物理法对设备条件要求较高，操作费用及能耗大，且一般要在惰性气体保护下进行，产量低且产物的粒径分布范围较宽，化学法相对物理法来讲，对设备要求较低，但是易引入杂质及副产物，后处理工艺复杂。

据《Materials Letters》2008，62，1521-1524中报道，采用Co/Ni比例为1∶1的合金为靶金属，含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇为保护剂，通过激光剥蚀法制备了CoNi纳米合金颗粒。产物粒径约为15nm，但此法中没有对激光的能量对粉体粒径的影响进行研究，没有制备出不同成份的合金颗粒。

据《Nano Research》(2008)1：303-313中报道，在外加磁场下，以氯化钴和氯化镍为原料，1，2-丙二醇为溶剂，不同的NaOH浓度条件下，通过调节实验参数，制备出了直径500nm～1.3μm，长度在几微米到几百微米范围的一维链状合金。此实验通过水热法实现，反应温度较高，安全性须特别注意。

据《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》2011，323，2271-2280中报道，利用多元醇还原前驱体的手段制备了CoNi纳米合金颗粒，先通过沉淀反应制备出钴镍氢氧化物前驱体，经分离、清洗、干燥后，在180℃下，用乙二醇进行还原得到CoNi合金颗粒，产物粒径为17～25nm。此法缺点在于实验步骤复杂，反应时间较长，不利于工业化生产。

中国专利CN102191395A公布了采用将镍盐与钴盐溶于乙二醇甲醚或乙醇溶剂中形成溶胶，经充分搅拌后烘烤得到凝胶，再将凝胶在空气中烧结使其自燃，最后得到泡沫状钴镍合金的方法。此法步骤较为繁琐，对环境友好程度较低。

发明内容

本发明的是要解决现有钴-镍合金的制备过程中存在的反应温度较高、操作过程复杂的技术问题，从而提供了一种磁场辅助γ射线辐射还原制备纳米钴-镍合金的方法。

本发明的一种磁场辅助γ射线辐射还原制备纳米钴-镍合金的方法是按以下步骤进行的：

一、称取0.5～0.6g的钴盐和0.5～2.5g的镍盐，加入到100～150ml的蒸馏水中，再加入5～20ml的醇类作为自由基清除剂，然后在磁场强度为0～4000Gs下，γ射线辐照4～8h；其中，辐照剂量率为20～80Gy/min；

二、将步骤一得到的产物经过蒸馏水、乙醇交替洗涤3～5次后，离心分离，干燥，即得纳米钴-镍合金。

本发明包括以下有益效果：

1、本发明所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和、制备成本低廉，特别适合材料的量化生产；

2、本发明在磁场强度为0～4000Gs下，γ射线辐照后，经洗涤，离心分离，干燥就可完成，操作过程简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定；

3、本发明的过程中所用试剂易于清除，产物纯度高；

4、本发明所制备的产物具有有序的结构和特殊的形貌，并且可以通过调整反应物中钴、镍成分的比例对产物的结构和形貌进行控制。

附图说明

图1为试验一制备的纳米钴-镍合金的SEM图。

具体实施方式：

具体实施方式一：本实施方式的一种磁场辅助γ射线辐射还原制备纳米钴-镍合金的方法是按以下步骤进行的：

一、称取0.5～0.6g的钴盐和0.5～2.5g的镍盐，加入到100～150ml的蒸馏水中，再加入5～20ml的醇类作为自由基清除剂，然后在磁场强度为0～4000Gs下，γ射线辐照4～8h；其中，辐照剂量率为20～80Gy/min；

二、将步骤一得到的产物经过蒸馏水、乙醇交替洗涤3～5次后，离心分离，干燥，即得纳米钴-镍合金。

本实施方式包括以下有益效果：

1、本实施方式所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和、制备成本低廉，特别适合材料的量化生产；