[发明专利]一种在离子液体中酶催化合成脂肪族聚酯的方法有效
申请号: | 201210580444.8 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103074387A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 张敏;赵莹;李成涛 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C12P7/62 | 分类号: | C12P7/62;C08G63/16 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 合成 脂肪 聚酯 方法 | ||
1.一种在离子液体中酶催化合成脂肪族聚酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)将酶、二元酸或二元酸酯、二元醇、蒸馏水加入反应器,搅拌,在温度为45℃~100℃下进行常压反应1~5小时后,减压反应1~5小时;
b)恢复常压,向步骤a)的反应体系中加入离子液体和蒸馏水,继续反应1~5小时后开始减压,真空度上升至-600~-750mmHg,反应5~48h,结束反应;
c)产物过滤,回收酶;过滤后的滤液倒入甲醇、乙醇、丙酮或水中,沉淀并抽滤,滤液与甲醇、乙醇、丙酮或水的体积比为1:1~10;滤饼用甲醇、乙醇、丙酮或水洗涤后在25~60℃下真空干燥,即得产物脂肪族聚酯;
步骤a)中所述酶为南极假丝酵母脂肪酶、猪胰脂肪酶、洋葱假单胞菌脂肪酶、角质酶中一种或南极假丝酵母脂肪酶、猪胰脂肪酶、洋葱假单胞菌脂肪酶、角质酶的固定化酶中一种;
步骤a)中所述二元酸或二元酸酯为C2~C10二元酸或C2~C10二元酸酯;
步骤a)中所述二元醇为C2~C10二元醇。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤a)中,二元酸或二元酸酯与二元醇的摩尔比为(5~18):(6~20);所述酶的质量为加入二元酸或二元酸酯与二元醇的质量之和的0.05~100%;所述蒸馏水的质量为加入二元酸或二元酸酯与二元醇的质量之和的0.01~20%。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤a)中所述减压反应的压力为-300~-600mmHg。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤b)中所述离子液体的阴离子基团为Br-、HSO4-、BF4-、PF6-、(CF3SO2)2N-或NO3-中一种,阳离子基团为[BPy]、[HNEt3]、[BMim]或[MMim]中一种。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤b)中,所述离子液体的质量为加入二元酸或二元酸酯与二元醇的质量之和的0.2~10倍;所述蒸馏水的质量为加入二元酸或二元酸酯与二元醇的质量之和的0.01~10%。
6.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤b)中所述真空度上升至-600~-750mmHg所用时间为0.5~5h。
7.如权利要求1所述方法,其特征在于:所述方法还包括以下步骤:d)沉淀并抽滤后所剩滤液进行减压蒸馏,回收离子液体。
8.如权利要求7所述方法,其特征在于:步骤d)中所述减压蒸馏的温度在40~180℃,真空度为-450~-750mmHg。
9.如权利要求1所述方法,其特征在于:步骤a)中所述酶、二元酸或二元酸酯、二元醇加入反应器前进行了干燥处理。
10.如权利要求9所述方法,其特征在于:酶、二元酸在25℃下真空干燥24h;二元酸酯、二元醇中加入分子筛干燥。
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