[发明专利]碳化铁颗粒、其制备方法及用途

权利要求书

1.一种碳化铁颗粒，其特征在于，是一种以Fe₅C₂为主要成分的纳米颗粒，粒度为1-100nm。

2.根据权利要求1所述碳化铁颗粒，其特征在于，所述纳米颗粒的粒度为1-50nm。

3.根据权利要求1或2所述的碳化铁颗粒，其特征在于，所述碳化铁颗粒是使零价铁的有机化合物在卤代铵盐作为碳化诱导剂、长链胺作为碳源和溶剂的体系中经液相合成得到的产物。

4.权利要求1-3任一项所述碳化铁颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下过程：

将摩尔比为1∶100～600的碳化诱导剂和溶剂混合得到混合溶液，其中所述碳化诱导剂为卤代铵盐，所述溶剂为沸点大于250°C的长链胺溶剂；

在保护气氛中，向被加热至180～200℃的所述混合溶液中加入零价铁的有机化合物；控制该反应体系的温度250～380℃时保温10～120分钟；

反应体系冷却后固液分离，收取碳化铁颗粒产物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中，所述卤代铵盐选自卤化铵或有机季铵盐，或其二种以上的混合物。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，其中，所述有机季铵盐包括：十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中，所述沸点大于250℃的长链胺溶剂选自十二胺、十六胺、十八胺、油胺、十八烷基叔胺和三辛胺中的一种或多种。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中，所述零价铁的有机化合物选自羰基铁或二茂铁。

9.根据权利要求4或8所述的制备方法，其特征在于，其中，所述零价铁的有机化合物以其有机溶液的形式加入反应体系中，且该有机溶液中，零价铁的有机化合物与有机溶剂的体积比为1∶1～5。

10.根据权利要求4或8或9所述的制备方法，其特征在于，其中，反应体系中，零价铁的有机化合物与所述长链胺溶剂的摩尔比1∶20～80。

11.根据权利要求4或9所述的制备方法，其特征在于，其中，将所述零价铁的有机化合物加入所述混合溶液中，先保温1-30分钟，再升温至250～380°C，保温10～120分钟。

12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中，将反应体系冷却至60-80℃后固液分离，收取碳化铁颗粒产物。

13.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，其中，配制混合溶液时，所述碳化诱导剂与长链胺溶剂的摩尔比为1∶200～400。

14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，其中，所述零价铁的有机化合物与所述长链胺溶剂的摩尔比1∶30～60。

15.根据权利要求4或11所述的制备方法，其特征在于，其中，反应体系升温至250～380°C，保温50～100分钟。

16.根据权利要求4或12所述的制备方法，其特征在于，其中，反应体系冷却后固液分离，收集的固体物顺序用非极性溶剂和极性溶剂清洗后，收取碳化铁颗粒产物。

17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，其中，所述非极性溶剂选自正己烷，所述极性溶剂选自无水乙醇。

18.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，其中，所述零价铁的有机化合物以其正己烷溶液的形式加入反应体系中。

19.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中，对所配制的混合溶液抽真空脱除氧后通入保护气。

20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，其中，对所配制的混合溶液抽真空至含氧量低于200ppm后通入保护气。

21.一种催化剂，包括载体及负载于载体上的活性组分，其特征在于，所述活性组分为权利要求1-3任一项所述碳化铁颗粒。

22.根据权利要求21所述催化剂，其特征在于，所述载体为SiO₂或α-Al₂O₃，活性组分的负载量为10-150毫克/克载体。