[发明专利]一种稀土稳定氧化锆的再生方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种将作废或失效的稀土稳定氧化锆再生为可用的稀土稳定氧化锆的方法。 

背景技术

稀土稳定的氧化锆凭借其优异的物理、化学性能在机械、耐磨耐高温材料、电池材料、通讯材料、催化剂等领域有着广泛的应用，在生产应用过程中也产生了废料。我国原本是一个稀土大国，但是近年来由于无节制的开采，我国的稀土占有量已降至30%以下，保护稀土资源迫在眉睫，将稀土稳定氧化锆废料再生或提取其中的稀土元素也成为各地学者的研究热点。 

目前对稀土稳定氧化锆废料再利用的研究主要集中在提取其中的稀土元素，方法主要有：碱金属共融法，如中国专利申请号200710035342.7所述的方法，包括酸碱溶解、分离、净化、浓缩、煅烧等工序；酸浸提取法，如中国专利申请号200810073501.7所述的方法，包括制备粉料、酸化焙烧、熔块浸出、浓缩结晶、水溶沉淀、煅烧等工艺。上述方法均有稀土提取提纯工序复杂、回收利用时间长的缺点。目前尚缺乏一种直接将废料再生为可用的稀土稳定氧化锆材料的方法。 

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种将作废或失效的稀土稳定氧化锆再生为可用的稀土稳定氧化锆的方法。 

一种稀土稳定氧化锆的再生方法，具体步骤为： 

1）粉碎

将再生物料粉碎至粒度小于0.2mm；

2）将粉碎好的再生物料与酸和催化剂混合均匀；

3）消解

将混合好的物料加热消解，至再生物料完全溶解，制得成分均匀的消解液；

4）消解液用共沉淀法、水解法、水热法或甘氨酸法再生为新的稀土稳定氧化锆。

在上述方案的基础上，所述再生物料为：失效的稀土稳定氧化锆电池电子材料、失效的稀土稳定氧化锆催化剂、稀土稳定氧化锆的生产过程中产生的废料或稀土稳定氧化锆的研磨切割产生的废渣。 

在上述方案的基础上，所述酸为硫酸。 

在上述方案的基础上，所述催化剂为硫酸铵。 

在上述方案的基础上，所述再生物料与硫酸及硫酸铵的混合比例按重量分数为1：20-50：10-30。 

在上述方案的基础上，所述消解温度为350℃-650℃，消解时间为20min-120min。 

在上述方案的基础上，所述硫酸的浓度大于80%。 

本发明的有益效果是： 

1、根据本发明所述的方法，可将由稀土稳定氧化锆制成的失效催化剂、电池电子材料、耐磨耐高温材料、生产应用过程中产生的废料废渣等直接再生为可用的材料，从而避免了繁杂的稀土分离、提纯工序，大幅简化了工艺，缩短了稀土回收再利用的时间，有利于提高生产效率。

2、根据本发明所述的方法，再生得到的稀土稳定氧化锆固溶物与原材料具有完全相同的组成，通过适当的加工，再生的产品性能可恢复到与原材料一致的水平。 

3、众所周知，稀土稳定氧化锆中稀土回收的关键是将其溶解后分离，因此根据本发明所述的方法，物料在消解完全之后也可用来提取其中的稀土。对于杂质较多的物料，可采取提取稀土的方法处理。 

4、本发明所述的方法中产的硫酸铵废液，可通过蒸发结晶还原为可重复使用的硫酸铵催化剂，多余的硫酸铵可作为化肥使用，避免了废液排放对环境的污染。 

附图说明

本发明有如下附图： 

图1　原始(Sc₂O₃)_0.1(CeO2)_0.01(ZrO2)_0.89粉体XRD测试结果图；

图2  原始(Sc₂O₃)_0.1(CeO2)_0.01(ZrO2)_0.89粉体烧结XRD测试结果图；

图3  再生(Sc₂O₃)_0.1(CeO2)_0.01(ZrO2)_0.89粉体XRD测试结果图；

图4  再生(Sc₂O₃)_0.1(CeO2)_0.01(ZrO2)_0.89粉体烧结XRD测试结果图；

图5  原始3mol%-YSZ粉体XRD测试结果图；