[发明专利]一种土壤中氚的连续提取方法

说明书

技术领域

本发明属于放射性核素分析技术领域，具体涉及一种土壤中氚的连续提取方法，尤其是一种适用于土壤中自由水氚和结合态氚的连续提取方法。

背景技术

氚（³H）是辐射环境监测中需要分析的重要放射性核素之一。土壤中的氚主要以两种形态存在，即自由水氚和结合态氚，土壤中氚（尤其是结合态氚）的提取和分析测量一直是核素分析领域的难点，这主要是由于土壤中氚的β射线能量很低，大部分被样品吸收，难以用非破坏性的分析方法直接进行定量测定；故需首先利用物理或化学方法对土样进行预处理以提取其中的氚水，然后用液闪计数法测量。目前，土壤中自由水氚可采取恒温蒸馏、真空/吹氮气加热解析和冷冻干燥等方法进行提取，而结合态氚则需通过氧化燃烧法提取；其中自由水氚和结合态氚分别约在110～130℃和550～850℃时释出。

从近年来国内外土壤氚提取分析的研究现状来看，主要存在样品预处理耗时长、氚提取操作繁琐、土壤氚提取设备自动化水平较低、不能对土壤中自由水氚和结合态氚进行连续或合并测量等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种土壤中氚的连续提取方法，适用于土壤中自由水氚和结合态氚的连续提取方法，以实现对土壤中自由水氚和结合态氚含量进行连续高效地分析测量。

本发明所采用的技术方案是：

一种土壤中氚的连续提取方法，包括如下步骤：

步骤1：构造氧化燃烧装置，所述氧化燃烧装置包括进气区、样品加热区、催化加热区、控制箱和尾气收集区；在样品加热区、催化加热区设有石英管，在样品加热区设有石英舟，在尾气收集区设有2个³H收集瓶和1个尾气收集瓶；

步骤2：土壤中自由水氚的提取；称取石英舟重量，在石英舟内放入土壤样品，再依次称取含有土壤样品的石英舟的重量、2个³H收集瓶的总重量，在2个³H收集瓶中分别加入二次蒸馏水；加热氧化燃烧装置；加热后再称取2个³H收集瓶的总重量，将2个³H收集瓶中的溶液混合均匀后，取混合液加入含有闪烁液的1号闪烁瓶混匀后待测；

步骤3：土壤中结合态氚的提取；将氧化燃烧装置中的2个³H收集瓶更换为新的；称取2个新³H收集瓶的总重量，向新的³H收集瓶中分别加入二次蒸馏水，将步骤2中的土壤样品继续在氧化燃烧装置中加热；加热后再称取2个³H收集瓶的总重量，将2个³H收集瓶中的溶液混合均匀后，取混合液加入含有闪烁液的2号闪烁瓶混匀后待测；

步骤4：计算土壤样品中氚的比活度。

如上所述的一种土壤中氚的连续提取方法，其中：所述步骤4中，土壤样品中氚的比活度计算如下：

将步骤2、3得到的1、2号待测闪烁瓶放入低本底液体闪烁计数仪进行测量得到计数率N₁、N₂，分别计算得到土壤样品中自由水氚的比活度A₁和结合态氚的比活度A₂，公式如下：

A1=(N1-Nb)×(Mw1/Mm1)6×10-2×E×Y×Ms]]>