[发明专利]一种水溶性硒化锌量子点的制备方法有效
申请号: | 201210581125.9 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103011094A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 邹桂征;刘淑风 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;C09K11/88 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 硒化锌 量子 制备 方法 | ||
1.一种水溶性ZnSe量子点的制备方法,其特征在于:以醋酸锌为锌源,五水亚硒酸钠为硒源,巯基丙酸为稳定剂,水合肼作为还原剂;利用水合肼将SeO32-在线缓慢还原为Se2-的方法在水溶液中制备水溶性的ZnSe量子点,具体步骤如下:
(1)室温下,向浓度为2.0-10.0毫摩尔/升的醋酸锌溶液中加入巯基丙酸,醋酸锌与巯基丙酸的摩尔比为1:(1.5-6),加入过程在磁力搅拌条件下进行,巯基丙酸加入结束后,将溶液酸度调至pH=7-9,得到锌的前体溶液;
(2)在磁力搅拌条件下,向步骤(1)所得锌的前体溶液中加入五水亚硒酸钠,醋酸锌与亚硒酸钠摩尔比为1:(0.05-0.20);
(3)向步骤(2)所得溶液中加入水合肼,100°C条件下恒温加热回流15分钟到8小时,得到ZnSe量子点溶液;醋酸锌和水合肼摩尔比为1:(10-200);
(4)提纯量子点:将步骤(3)所制得的ZnSe量子点溶液与异丙醇以体积比1:1混合,以7500~8000转/分钟的转速离心;去除上层清液后将所得沉淀溶解于水中,再与异丙醇以体积比为1:10混合,以7500~8000转/分钟的转速离心纯化,重复以上离心纯化操作2~3次,最后将沉淀溶解于水中,得水溶性ZnSe量子点。
2.根据权利要求1所述的ZnSe量子点的制备方法,其特征是,上述步骤(1)中醋酸锌与巯基丙酸的摩尔比为1:(2.5-6),进一步优选1:2.5。
3.根据权利要求1所述的ZnSe量子点的制备方法,其特征是,上述步骤(2)中醋酸锌与亚硒酸钠的摩尔比为1:(0.10-0.20),进一步优选1:0.10。
4.根据权利要求1所述的ZnSe量子点的制备方法,其特征是,上述步骤(3)中醋酸锌和水合肼的摩尔比为1:(50-200),进一步优选1:100。
5.根据权利要求1所述的ZnSe量子点的制备方法,其特征是,上述步骤(3)中恒温加热回流的时间为1小时到8小时。
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