[发明专利]顺序注射在线检测水质铅的方法及其装置

权利要求书

1.一种顺序注射在线检测水质铅的方法，其特征是如下步骤：

    （1）．启动蠕动泵，将镀汞液HgSO₄溶液或Hg(NO₃)₂溶液通过毛细管定量输入到电解池中，在工作电极表面镀汞；沉积电位为-1.0 V，沉积时间为180 s；镀汞液HgSO₄溶液或Hg(NO₃)₂溶液浓度为200 mg/L；

（2）．由注射泵吸入原水样，再将原水样注入吸附柱，水从吸附柱流出，水中铅离子被吸附材料吸附截留；所述吸附材料为聚苯乙烯-双硫腙纳米纤维；

（3）．向吸附柱注入去离子水，洗脱已吸附的铅离子，将洗脱水收集至样品贮瓶中，此为检测用样品水；

通过蠕动泵将定量的样品水经毛细管并注入到电解池中；

（5）．通过蠕动泵输送，将载流液经毛细管注入到电解池中，载流液注入量为步骤（4）注入的检测样品水体积量的4倍；所述载流液为NaAc-HAc、NaCl-HCl、KNO₃或KCl溶液，溶液浓度为0.2 mol/L；

（6）.设置沉积电位为-1.0~ -1.2 V，沉积时间为140 s~160 s，清洗电位为-0.3 V，时间为15s，用阳极溶出伏安法对电解池内样品水的铅含量进行测定，获得样品水溶出伏安曲线和相应的溶出峰面积；由微量泵向电解池中添加一定体积已知铅浓度的打标液，得到一次打标后伏安曲线和相应的溶出峰面积；再次向电解池中添加同样量的打标液，得到二次打标后伏安曲线和相应的溶出峰面积；由以上三溶出峰面积计算得到样品水中铅的浓度。

2. 根据权利要求1所述的顺序注射在线检测水质铅的方法，其特征是步骤（1）所述的镀汞液为HgSO₄、Hg(NO₃)₂、HgSO₄-NaAc或Hg(NO₃)₂-NaAc溶液， HgSO₄或Hg(NO₃)₂浓度为200 mg/L，NaAc浓度为0.01 mol/L。

3.根据权利要求1所述的顺序注射在线检测水质铅的方法，其特征是步骤（6）完成后，以30 mmol/L HNO₃-0.1 mol/L KNO₃为清洗液，通过蠕动泵输送注入到电解池中，选定清洗电位为-1.5 V，清洗时间为60 s，清洗掉电极表面的汞膜。

4.一种权利要求1方法专用的自动在线检测铅的装置，其特征是包括电解池（T）、注射泵（P1）、蠕动泵（P2）、微量进样泵（P3）、第一电磁阀（V1）、第二电磁阀（V2）、第三电磁阀（V3）、第四电磁阀（V4）、多通道顺序阀（V5）、三通阀（V6）、电化学工作站（H）和平板电脑（G），各部件通过高分子塑料软管连成系统，其连接关系如下：

电解池（T）内插有工作电极（B1）、参比电极（B2）和辅助电极（B3），所述各电极分别与电化学工作站（H）的对应接口相连接；电化学工作站（H）与平板电脑（G）连接；

第一电磁阀（V1）的第1接口连接水样源，第一电磁阀的的第2接口与第二电磁阀（V2）的第1接口相连，第一电磁阀（V1）的第3接口为洗脱液出口；

第二电磁阀（V2）的第2接口与注射泵相连，第二电磁阀（V2）的第3接口连接吸附柱（D），吸附柱（D）内吸附柱内填充有吸附材料聚苯乙烯-双硫腙纳米纤维；

第三电磁阀（V3）的第1接口为废液出口，第2接口连接吸附柱（D）出口，第3接口连接样品水贮瓶（E）；

第四电磁阀(V4)的的第1接口为废液出口，第四电磁阀V4的的第2接口经蠕动泵(P2)与三通阀(V6)的第 1接口连接，第四电磁阀V4的第3接口为蒸馏水进口；

多通道顺序阀(V5)包含一个中心接口及其周围的并与之选择相通的第1~第5接口；所述中心接口与三通阀(V6)的第 2接口之间以定量环(L)相连接；多通道顺序阀(V5)其它各接口的连接关系如下：第1接口连接电解池(T)，第2接口连接样品水贮瓶，第3接口连接载流液贮瓶(F)，第4接口连接清洗液贮瓶(J)，第5接口连接镀汞液贮瓶(K)；微量进样泵（P3）的出口管与电解池相连。