[发明专利]一种3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法无效
申请号: | 201210583218.5 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103058912A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李岩;任世言;林泉生;尚积金 | 申请(专利权)人: | 山东邹平大展新材料有限公司 |
主分类号: | C07D209/10 | 分类号: | C07D209/10 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 256200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 吲哚 制备 方法 | ||
1. 一种3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,步骤如下:
(1)将5-氰基吲哚溶解于溶剂中,在路易斯酸催化下与4-氯丁酰氯反应,反应温度为-5-0℃,制得3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈;所述路易斯酸的用量为5-氰基吲哚摩尔量的0.5-3倍;5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯的摩尔比为1:1~2;
(2)将3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈溶解于溶剂中,经硼氢化钠/三氟乙酸还原,反应温度为-5-0℃,制得3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈;3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈与硼氢化钠/三氟乙酸的摩尔比为1:1~10:1~20。
2. 根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述溶剂为二氯甲烷、乙醚中的一种或混合使用。
3.根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸的用量为5-氰基吲哚摩尔量的1-2倍。
4. 根据权利要求1或3所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,其中步骤(1)中所述的路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、四氯化锡、四氯化钛的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为二硫化碳、石油醚、苯、二氯甲烷、硝基苯、硝基甲烷中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(2)中3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈与硼氢化钠/三氟乙酸的摩尔比为1:2~5:4~10。
7.一种3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,步骤如下:
(1)将5-氰基吲哚溶解于溶剂中,在路易斯酸催化下与4-氯丁酰氯反应,反应温度为-5-0℃,制得3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈;所述路易斯酸的用量为5-氰基吲哚摩尔量的0.5-3倍;5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯的摩尔比为1:1~2;
(2)将3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈经硼氢化钠/三氟乙酸还原,反应温度为-5-0℃,制得3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈;3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈与硼氢化钠/三氟乙酸的摩尔比为1:1~10:1~20。
8. 根据权利要求7所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为二硫化碳、石油醚、苯、二氯甲烷、硝基苯、硝基甲烷中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸的用量为5-氰基吲哚摩尔量的1-2倍;所述的路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、四氯化锡、四氯化钛的一种或几种。
10. 根据权利要求7所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,
其特征在于,步骤(2)中3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈与硼氢化钠/三氟乙酸的摩尔比为1:2~5:4~10。
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