[发明专利]一种3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210583218.5 申请日: 2012-12-28
公开(公告)号: CN103058912A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 李岩;任世言;林泉生;尚积金 申请(专利权)人: 山东邹平大展新材料有限公司
主分类号: C07D209/10 分类号: C07D209/10
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 宋玉霞
地址: 256200 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁基 吲哚 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,步骤如下:

(1)将5-氰基吲哚溶解于溶剂中,在路易斯酸催化下与4-氯丁酰氯反应,反应温度为-5-0℃,制得3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈;所述路易斯酸的用量为5-氰基吲哚摩尔量的0.5-3倍;5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯的摩尔比为1:1~2;

(2)将3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈溶解于溶剂中,经硼氢化钠/三氟乙酸还原,反应温度为-5-0℃,制得3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈;3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈与硼氢化钠/三氟乙酸的摩尔比为1:1~10:1~20。

2. 根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述溶剂为二氯甲烷、乙醚中的一种或混合使用。

3.根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸的用量为5-氰基吲哚摩尔量的1-2倍。

4. 根据权利要求1或3所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,其中步骤(1)中所述的路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、四氯化锡、四氯化钛的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为二硫化碳、石油醚、苯、二氯甲烷、硝基苯、硝基甲烷中的一种或几种。

6. 根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(2)中3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈与硼氢化钠/三氟乙酸的摩尔比为1:2~5:4~10。

7.一种3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,步骤如下:

(1)将5-氰基吲哚溶解于溶剂中,在路易斯酸催化下与4-氯丁酰氯反应,反应温度为-5-0℃,制得3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈;所述路易斯酸的用量为5-氰基吲哚摩尔量的0.5-3倍;5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯的摩尔比为1:1~2;

(2)将3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈经硼氢化钠/三氟乙酸还原,反应温度为-5-0℃,制得3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈;3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈与硼氢化钠/三氟乙酸的摩尔比为1:1~10:1~20。

8. 根据权利要求7所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为二硫化碳、石油醚、苯、二氯甲烷、硝基苯、硝基甲烷中的一种或几种。

9.根据权利要求7所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸的用量为5-氰基吲哚摩尔量的1-2倍;所述的路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、四氯化锡、四氯化钛的一种或几种。

10. 根据权利要求7所述的3-(4-氯丁基)吲哚-5-甲腈的制备方法,

 其特征在于,步骤(2)中3-(4-氯丁酰基)吲哚-5-甲腈与硼氢化钠/三氟乙酸的摩尔比为1:2~5:4~10。

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