[发明专利]一种湿法磷酸生产水溶性磷酸钾铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种湿法磷酸生产水溶性磷酸钾铵的方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

随着我国花卉业和园林观赏业的迅速发展，水溶性肥料逐渐被专业种植者接受。在大规模的经济作物区，水肥一体化配合滴灌系统能大大节约人力和水资源，这也促进了我国水溶性肥料的发展。磷酸二氢钾铵是由不同比例的磷酸二氢钾和磷酸二氢铵组成的复合晶体，与磷酸二氢钾或磷酸一铵、二铵相比具有更多的养分，是一种全水溶的高浓度三元复合肥。

传统的生产磷酸二氢钾铵的方法是以热法磷酸为原料，制备磷酸一铵后与氯化钾发生复分解反应得到，或直接以农业级磷酸一铵为原料与氯化钾发生复分解反应。这两种方法原料成本高，导致生产企业经济效益小。

近年来又出现了以低成本的二水湿法磷酸为原料生产磷酸二氢钾铵的方法。

如中国专利文献CN1083034A（申请号92108206.1）公开了一种磷酸二氢钾铵的生产方法,包括以下工艺流程：1.以湿法磷酸为原料制备磷酸二氢铵溶液；2.磷酸二氢铵与氯化钾复分解；3.冷却结晶；4.离心分离；5.干燥。磷酸二氢铵溶液与氯化钾复分解时，氯化钾∶磷酸二氢铵=0.7～1,反应温度50℃～80℃,冷却结晶温度-10°～30℃。该方法虽然提供了一种生产磷酸二氢钾铵的新思路，使用湿法磷酸为原料，降低了生产成本，但所得产品养分低，特别是有较高经济价值的磷酸二氢钾含量低。

中国专利文献CN101348244A（申请号200810058885.5）公开了一种磷酸二氢钾铵的制备方法,它以磷矿、硫酸及氯化钾为基础原料,经磷酸萃取、过滤、中和分离、浓缩、结晶得全水溶性磷酸二氢钾铵产品,生产出的磷酸二氢钾铵溶液浓度高,固体含量可达到40%,可减轻浓缩工序的负荷。但其不足之处有：1、与磷矿粉反应过程中，大量的钾被磷石膏夹带，以含钾磷石膏的形式沉淀，大大降低了钾的收率。2、所得水溶性磷酸二氢钾铵产品养分较专利文献CN1083034A中所述方法制得的产品更低。

因此，如何以更高的转化率将氮磷钾转化成水溶性磷酸二氢钾铵并提高水溶性磷酸二氢钾铵中养分含量是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种成本低、转化率和养分吸收率高的以湿法磷酸和氯化钾为原料生产全水溶性磷酸二氢钾铵的方法。

湿法磷酸：是硫酸分解磷矿所得的一种粗磷酸，本发明所使用的原料湿法磷酸为常规市售产品。

本发明技术方案如下：

一种湿法磷酸生产水溶性磷酸钾铵的方法，包括如下步骤：

（1）向湿法磷酸中加入磷矿粉，在温度30～70℃下，搅拌1～3小时；然后，在相同温度下加入氯化钾，反应0.5～2小时，固液分离，取液体，制得脱氟磷酸；

该步骤经固液分离后，沉淀为磷石膏和氟硅酸钾混合物，可直接用作复合肥填料；

或者，

向湿法磷酸中加入磷矿粉，在温度30～70℃下，搅拌1～3小时，固液分离，取液体；然后，在相同温度下加入氯化钾，反应0.5～2小时，固液分离，取液体，制得脱氟磷酸；

该步骤第一次固液分离后，沉淀为磷石膏，第二次固液分离后，沉淀为氟硅酸钾，其中氟硅酸钾可作为氟产品单独回收利用；

（2）向步骤（1）制得的脱氟磷酸加入氨进行中和反应，将料浆pH稳定在3.0～6.5，进行固液分离，制得澄清料液；

澄清料液的主要成分为磷酸一铵；

（3）向步骤（2）制得的澄清料液中加入加入氯化钾，在温度70～100℃下，反应0.5～2小时，然后降温至10～30℃，析晶，固液分离，取沉淀，经干燥，制得水溶性磷酸钾铵；

该步骤固液分离后，滤液中主要成分为氯化铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、氯化钾，经蒸发、干燥可制得氯基水溶性肥料。

根据本发明优选的，所述步骤（1）中，磷矿粉中的Ca元素与湿法磷酸中的SO₃的摩尔比为（1～2）∶1；进一步优选的，磷矿粉中的Ca元素与湿法磷酸中的SO₃的摩尔比为（1.2～1.6）∶1。

根据本发明优选的，所述步骤（1）中，氯化钾与湿法磷酸中的F元素的摩尔比为（1～1.4）∶3，优选的，氯化钾与湿法磷酸中的F元素的摩尔比为（1～1.2）∶3。

根据本发明所述步骤（1）中，磷矿粉可由各种磷矿粉磨而成，优选的，磷矿粉中CaO含量>40wt%。

根据本发明优选的，所述步骤（2）中，所述的氨为氨气或氨水。