[发明专利]一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法

权利要求书

1.一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）、填料的选择：C18硅胶填料，目数100-400目，比表面积100-500 m²/g，碳含量8-40%；

（2）、层析柱的选择：玻璃材质，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，径高比1:5-1:10，柱内径1-3cm，柱长度10-30cm；

（3）、制样：干法或者湿法制样，香精0.5-1.5克，填料用量为0.5-6克；

（4）、装柱与上样：填料用量为样品量的20-200倍，溶剂为色谱醇甲醇，每次用量20-40mL；

（5）、洗脱：洗脱剂体系为甲醇/氯仿、石油醚/乙酸乙酯/丙酮、乙酸乙酯/丙酮、水/正丁醇/醋酸，梯度为100/0、70/30、50/50和30/70，100/0梯度用量为10-40mL，最佳为20mL，70/30、50/50和30/70梯度用量均为10-25mL，最佳为15mL；

（6）、转移：用带有机相过滤膜玻璃针筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脱液，转移色谱样品瓶色谱分析。

2.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于：步骤（1）中的填料C18硅胶填料的最佳是200-300目，比表面积最佳是300-400 m²/g，碳含量最佳是16-20%。

3.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于：步骤（2）中的层析柱为玻璃材质，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，径高比1:5-1:10，最佳柱内径是1.5cm，最佳柱长度15cm。

4.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于：步骤（3）中制样方法为干法与湿法上样，最好是湿法，最佳香精是0.5克，填料最佳用量为1克；研钵与搅拌棒为玻璃材质。

5.根据权利要求1所述的消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于：步骤（4）中装柱用填料为样品量最佳为20倍，溶剂为色谱醇甲醇，每次用量最佳为30mL。

6.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于：步骤（5）中洗脱剂体系最好是甲醇/氯仿体系， 100/0梯度用量最佳为20mL，70/30、50/50和30/70梯度用量均最佳为15mL。

7.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于：步骤（6）中所用的过滤膜为有机相，孔隙最佳为0.45 um，吸取与转移的体系为70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脱液。