[发明专利]有机硅生产中废水的资源化再利用的方法无效
申请号: | 201210583870.7 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103172195A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 钱锋;黄茹;纪文强;蒋援斌 | 申请(专利权)人: | 江苏三木化工股份有限公司 |
主分类号: | C02F9/04 | 分类号: | C02F9/04;C08G77/06;C08G77/04;C01B7/01 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌;曹翠珍 |
地址: | 214258 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅 生产 废水 资源 再利用 方法 | ||
技术领域
本发明提供了一种有机硅树脂生产中废水的再利用方法,属于水处理技术领域。
背景技术
有机硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷,通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷等的各种混合物,在有机溶剂如甲苯存在下,在较低温度下加水分解,得到酸性水解物。水解产物中含有较多的硅醇。水解物经水洗除去酸,硅醇再经过缩合后,最后形成高度交联的立体网络结构。
目前通常采用的有机硅树脂生产采用的工艺路线是:间歇法有机硅树脂生产工艺,主要步骤:1、几种单体与溶剂混合;2、混合单体在一定温度下在水中进行水解反应,水解反应完成后静置分层,分掉下层酸水,再转到水洗釜进行水洗;3、水洗几次分掉下层弱酸水,上层低分子硅醇溶液转到浓缩釜浓缩;4、最后经浓缩后的低分子硅醇溶液在缩合釜在一定温度下进行缩合反应得有机硅树脂。
但是,在水解和水洗过程中会产生大量的酸性废水,这些酸性废水当中含有大量的盐酸、有机溶剂以及未被分离出的低分子硅醇混合物,通常,这些废水在被处理后,需要消耗大量的化学处理剂,成本高,易造成环境污染和资源的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:有机硅树脂生产过程中产生的酸性废水的资源化再利用。采用如下技术方案:
一种有机硅树脂生产中废水的资源化再利用的方法,包括下述步骤:
将有机硅树脂生产中的水洗工艺产生的酸性废水在分层罐中静置分层,得到上层有机层和下层水层;
上层有机层送入有机硅树脂生产的水洗-浓缩-缩合工序,制得有机硅树脂;
下层水层通过循环澄清池进行澄清,得到的酸性废水经盐酸吸收塔中吸收氯化氢气体制成盐酸溶液。
上述方法中,可以采用普通的静置分层装置使废水进行分层,例如池子、罐体等。最好是在罐体中静置分层5~7天。这样可以使废水更好地分离为下层废水和上部的有机层。
将静置分层得到的下层液送入循环清洗池中,是用于进一步地除去悬浮的颗粒,使制得的盐酸溶液的纯度更好。
下层液属于酸性液体,其可以用于吸收氯化氢制成盐酸溶液。当送入工业制盐酸的吸收塔时,可以用于替代常规工业制盐酸中的水,当吸收了氯化氢后,能够制成30%~37%的高浓度盐酸。
上层的有机层当中,含有一部分有机硅单体水解未反应完全的原料以及未分离的低分子硅醇(有机硅中间体),将上层的有机层再次送入水洗、浓缩工艺后,再进入缩合工序,可以将这部分原料重利用,可提高有机硅树脂生产的收率,使资源得到再利用;上层有机层可以与正常的物料混合后进行水洗及后续工艺,也可以单独进行水洗、浓缩、缩合,都可以实现本发明的技术方案,提高有机硅生产的收率。
有益效果
本发明提供的有机硅树脂生产中废水的资源化再利用的方法,使生产工艺中的酸性废水得到重新再利用,解决了现有技术中废水处理耗费高、对环境污染大、资源无法得到完全的利用的不足。使废水可以再次利用制成工业盐酸,另外,也可以提高有机硅树脂生产中的收率。
附图说明
图1是本发明提供的有机硅树脂生产中废水的资源化再利用的方法的装置示意图。其中,1是有机硅废水池;2是分层罐;3是循环澄清池;4是盐酸吸收塔。
具体实施方式
本实施例中采用如下的装置。
分层罐2(100立方,玻璃钢材质):4个,循环池3(100立方,玻璃钢材质):1个,有机硅废水池1(100立方,内涂环氧沥青防腐):1个,输送管道(若干,聚丙烯材质),盐酸吸收塔4(200立方):1个。
回收利用工艺是:将有机硅树脂工序中收集到的酸水先放入有机硅废水池1内集中,再转到4个分层罐2中静置,一般静置5~7天,把下层的的水层用输送管道送到循环澄清池3中,进一步除去悬浮的颗粒。澄清后的酸性废水输送到盐酸吸收塔4中,通入氯化氢气体进行吸收,最终制成30%~37%(w/w)的盐酸。
有机硅废水池1上层的有机层抽出,其中含有回收的低分子硅醇(有机硅中间体)混合 物,将这些回收的低分子硅醇混合物重新经过水洗、浓缩工艺后,可以提高有机硅树脂生产的产品收率。
采用常规的有机硅树脂生产方法,单体投料配方如下:
二甲基二氯硅烷:280kg一苯基三氯硅烷:370kg二甲苯:800kg水:2000kg。
按此配方经水解→水洗→浓缩→缩合后可得50%固含成品树脂1100公斤。
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