[发明专利]一种显示铸态铅或铅合金宏观形貌的方法

说明书

技术领域

本发明属于金相样品制备技术领域，具体涉及一种能清晰显示铸态铅或铅合金宏观形貌的方法。

背景技术

由于铅的硬度小，铅及其合金很软，在低压力下就会发生变形，在采用传统方法制备铅及铅合金金相样品时，研磨和抛光过程中会发生较大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，造成假象，给制备金相样品带来困难。在打磨过程中，应尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便得到真实的组织。形变及形变再结晶的铅、铅合金样品的晶粒尺寸较小，利用金相显微技术/扫描电子显微技术/EBSD技术可清晰地显示各晶粒的形状并能准确地估算样品的平均晶粒尺寸；而铸态铅、铅合金的晶粒尺寸较大，在最小放大倍数下，仍不能显示一个完整晶粒，导致不能完整地显示各个晶粒的形状和准确估算铸态铅、铅合金样品的平均晶粒尺寸。因此，减少铸态铅、铅合金的研磨工序和选择能够清晰显示铸态铅、铅合金样品宏观形貌的侵蚀液，不仅可简化样品制备工序，提供真实的组织，还可大大提高铸态铅、铅合金样品平均晶粒尺寸的估算准确度。

发明内容

针对现有技术的上述问题，本发明提供一种能清晰显示铸态铅、铅合金金相宏观组织的方法。

为实现上述目的，办发明包括如下技术方案：

一种显示铸态铅或铅合金宏观形貌的方法，该方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用200#～1000#水砂纸打磨铸态铅或铅合金样品待观察表面，使铸态铅或铅合金样品待观察面平整；

B.化学抛光：在铸态纯铅样品或铅合金样品待观察表面上滴加抛光液，该抛光液由H₂O₂和CH₃COOH按体积比0.5～0.8∶1.2～1.5组成，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待观察表面无黑/灰色产物生成；

C.侵蚀：在经步骤B处理后的样品表面滴加侵蚀液，该侵蚀液由浓度为60～70wt％的硝酸、七钼酸铵和去离子水按重量份比20～50∶5～10∶50～150组成，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液，5～15s后用去离子水冲洗样品表面，随后将冲洗后的样品放在乙醇中浸泡5～10秒钟，取出用冷风吹干，得到宏观形貌已清晰显示的样品。

如上所述的方法，优选地，所述铅合金中铅含量大于80％。

如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用800#水砂纸打磨铸态纯铅样品待观察表面，使铸态铅样品待观察面平整；

B.化学抛光：在铸态纯铅样品待观察表面上滴加抛光液，该抛光液由H₂O₂和CH₃COOH按体积比0.5∶1.5组成，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待观察表面无黑/灰色产物生成；

C.侵蚀：在经步骤B处理后的样品表面滴加侵蚀液，该侵蚀液由硝酸(浓度为68wt％)、七钼酸铵和去离子水按重量份比50∶5∶150组成，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液，15s后用去离子水冲洗样品表面，随后将冲洗后的样品放在乙醇中浸泡10秒钟，取出用冷风吹干，得到宏观形貌已清晰显示的样品。

如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用800#水砂纸打磨铸态铅合金待观察表面，使铸态铅合金样品待观察面平整；

B.化学抛光：在铸态纯铅合金样品待观察表面上滴加抛光液，该抛光液由H₂O₂和CH₃COOH按体积比0.8∶1.2组成，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待观察表面无黑/灰色产物生成；

C.侵蚀：在经步骤B处理后的样品表面滴加侵蚀液，该侵蚀液由硝酸(浓度为68wt％)、七钼酸铵和去离子水按重量份比20∶10∶50组成，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液，5s后用去离子水冲洗样品表面，随后将冲洗后的样品放在乙醇中浸泡5秒钟，取出用冷风吹干，得到宏观形貌已清晰显示的样品。

如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用800#水砂纸打磨铸态铅合金待观察表面，使铸态铅合金样品待观察面平整；

B.化学抛光：在铸态纯铅合金样品待观察表面上滴加抛光液，该抛光液由H₂O₂和CH₃COOH按体积比0.7∶1.3组成，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待观察表面无黑/灰色产物生成；