[发明专利]一种非均相催化制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法

权利要求书

1.一种非均相催化制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于反应过程为：

a、将反应物氨基甲酸烷基酯、己二胺、金属氧化物催化剂和溶剂按照一定的摩尔比加入高压反应釜内；所述氨基甲酸烷基酯和己二胺的摩尔比为2:1-15:1；所述溶剂和己二胺的摩尔比为5:1-50:1；所述金属氧化物催化剂和己二胺的质量比为0.5%-20%；

b、采用两段变温反应工艺催化合成己二氨基甲酸甲酯，具体过程为先将高压釜加热到第一段温度反应一段时间，然后将高压釜升温至第二段温度继续反应一段时间，反应结束后降温得到反应混合液；反应过程中持续搅拌并不断通入惰性气体，移出副产物氨气；所述两段变温反应工艺中第一段反应温度为100-150°C,反应时间2-10h；第二段反应温度170-210°C,反应时间4-8h；

c、反应结束后，趁热过滤反应液除去催化剂，所得液体经减压蒸馏后即得白色固体己二氨基甲酸甲酯；催化剂经洗涤后循环使用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应物氨基甲酸烷基酯选自氨基甲酸甲酯、氨基甲酸乙酯、氨基甲酸丙酯或氨基甲酸丁酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的金属氧化物催化剂为CeO₂、TiO₂、MoO₃、ZrO₂、ZnO、Bi₂O₃、Fe₃O₄、La₂O₃、SnO₂、Y₂O₃氧化物中的一种、两种或多种组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、氯苯、甲苯或二氯苯，可以是单一溶剂，也可以是两种或多种混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂和己二胺的摩尔比为10:1-30:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂和己二胺的质量比为5%-15%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述减压蒸馏分离温度为60-150°C，压力为1-30KPa。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述惰性气体为具有反应温度条件下不影响体系中反应的气体，包括氮气、氦气或氩气。