[发明专利]一种熔盐电解法生产钛的方法及装置

说明书

技术领域

一种熔盐电解法生产钛的方法及装置，涉及一种采用四氯化钛为原料熔盐电解法直接生产高纯钛的方法及装置。

背景技术

       工业界一般是将纯度在99.995%以上，即金属杂质总和在50ppm以下的钛称为高纯钛。主要应用于大规模集成电路、航空航天、医疗合金等高科技领域。目前，高纯钛的制备方法可以分为物理法和化学精炼法两大类。其中物理法主要有区域熔炼法、偏析法、高真空熔炼法、真空蒸馏法、电迁移法、电磁场提纯法、光激发精制法、电子束熔炼法等。化学精炼法主要有溶剂萃取法、置换沉淀法、氯化物精馏法、碘化物热分解法、歧化分解法、熔析精炼法、熔盐电解法等。在上述方法中, 得到广泛应用和发展的有克劳尔法、碘化物热分解法、熔盐电解法和电子束熔炼法。

熔盐电解法是利用电化学原理制取纯钛的一种方法。该方法是以粗钛、钛合金或钛化合物作阳极, 在一定析出电位下使原料钛溶入电解液中, 并在阴极析出高纯钛。电解过程中溶出电位比钛高的杂质留在阳极上或沉淀在电解液中, 溶出电位比钛低的杂质也同钛一起溶入电解液中。熔盐电解法是发展比较早的一种方法。实际生产中熔盐电解法主要作为一种精炼方法, 即利用海绵钛作为阳极在熔盐中进行电解提纯。

专利公开号CN101343756A，发明名称为一种高温熔盐电解二氧化钛制备金属钛的方法的中国专利申请，该方案称提取金属钛时的工艺流程短、电解效率高、成本低。但是该方法是针对普通海绵钛，不能用来生产99.995%以上的高纯钛。

申请公布号 CN102517611A，发明名称为熔盐电解提炼设备及其提炼金属的方法。该发明公布的技术方案认为，减少了提炼出的高纯钛中的杂质，进一步地提高了高纯钛的纯度。

申请公布号 CN101775626A，发明名称为一种熔盐电解法生产高纯钛的装置。该发明公布的技术方案称可以用该装置生产纯度达到99.99%以上的钛，且能够实现连续生产，提高产量。该发明是以海绵钛为原材料，通过熔盐电解方法进行提纯生产高纯钛。

申请公布号 CN101984101A，发明名称为一种高纯钛的生产方法。该发明公布的技术方案是通过四氯化钛 加热后成为气体和镁蒸气进行反应，生成金属钛和氯化镁。将金属钛进行反复清洗后可以得到高纯钛。

目前工业界熔盐电解生产高纯钛的原材料均为海绵钛，其原材料制备成本高、产品纯度不理想，制备能耗高。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效节约原料和制备成本，提高产品纯度的以四氯化钛为原料直接生产高纯钛熔盐电解法生产钛的方法及装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其生产过程采用四氯化钛为原料，以金属镁为阳极，将四氯化钛通入选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的二种混合熔盐中进行电解，生成的钛在阴极上沉积得到钛产品。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的阴极为钛制金属棒状阴极。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的四氯化钛为高纯四氯化钛，纯度为99.995%。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于在电解过程通入氩气保护。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钠和氯化钾的混合熔盐。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钙和氯化镁的混合熔盐。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钠和氯化钙的混合熔盐。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于所述的混合熔盐为氯化钾和氯化镁的混合熔盐。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于为氯化钠和氯化钾的混合熔盐的摩尔比为1：1。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其电解的过程的电压为1.7~3.0V。

本发明的一种熔盐电解法生产钛的方法，其特征在于其电解的过程的电压为1.9V。

一种熔盐电解法生产钛的装置，其特征在于其结构包括：

电解反应锅，电解反应锅炉为一上端敞口、带有平法兰的杯状不锈钢反应锅，反应锅上端设有上封顶盖板，在电解反应锅外设有加热装置，在不锈钢反应锅与上封顶盖板间设有绝缘环；反应锅带有的平法兰上设有正电极联接头，反应锅上端设有的上封顶盖板上设有负电极联接头；

隔离筒，该隔离筒为间隙居中位于电解反应锅内的直管状节筒；