[发明专利]高效降低5A分子筛颗粒度的方法

说明书

技术领域

本发明属于分子筛领域，涉及一种高效降低5A分子筛颗粒度的方法。

背景技术

变压吸附PSA制氮法是利用固体吸附剂对氧或氮的优先吸附性能，把空气中的氧分离出来，同时将空气中的氮气富集到大于99.5%的浓度。目前，常用的固体吸附剂有碳分子筛和5A分子筛。碳分子筛（CMS）制氮是基于氧、氮扩散速率的差异，将氮富集于气相中，富集的氮气可从吸附器出口直接取出，CMS制氮纯度仅99.5%；而5A分子筛(MS)制氮是基于对氧、氮吸附量的差异，氮被富集于吸附相，采用抽真空方式获取氮，MS制氮可直接生产99.99%纯度的氮。

由于5A分子筛的制备方法所限，目前工业生产的5A分子筛颗粒度为5微米，现有技术很难经济高效的合成出更小粒度的5A分子筛，从而导致MS制氮技术不能发挥出更高的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效降低5A分子筛颗粒度的方法，本方法将微孔晶粒细化与晶体表面改性技术相结合，在大幅度降低晶体颗粒的同时最大限度的减小或避免对微孔晶粒的晶体结构的破坏，从而成功实现颗粒细化带来的吸附速率加快的最大化。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种高效降低5A分子筛颗粒度的方法，步骤如下：

⑴在5A分子筛中加入孔道支撑剂；

⑵将5A分子筛分散至分散剂内，制成分子筛悬浮液，控制固含量在30-60%重量百分比；

⑶选择研磨介质，研磨介质的粒径为0.5-2.5mm；

⑷设置研磨机参数，转速为1000-5000r/min，时间1-60min；

⑸将分子筛悬浮液、研磨介质加入研磨机，研磨即得。

而且，所述孔道支撑剂为分子量在40-45之间的有机试剂。

而且，所述孔道支撑剂无水乙醇。

而且，所述研磨介质的粒径为1mm。

而且，所述孔道支撑剂加入量为10-50%重量百分比。

而且，所述步骤⑸研磨后的5A分子筛颗粒度为2-3微米。

而且，所述步骤⑸研磨后的5A分子筛颗粒度为2.3或2.9微米。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明首次建立一种改变5A分子筛颗粒度的方法，利用高速剪切研磨工艺将5A分子筛颗粒度由5μm降至原颗粒度的50%左右，通过设置本发明首创的悬浮液固含量、研磨机转速、研磨介质及其粒径，成功地降低5A分子筛的颗粒度，同时依然最大程度的保证5A分子筛的微孔结构，在维持5A分子筛吸附量不变的情况下，降低分子筛的颗粒度，能够缩短5A分子筛变压吸附制氮的吸附周期，能显著提高高纯氮气的产量，增加MS变压吸附制氮的经济效益。

2、本发明将吸附剂颗粒进行细化，使颗粒粒径大幅度减小，从而降低吸附质分子在吸附剂晶体内部的扩散距离，大幅度加快达到吸附饱和平衡的吸附速度。本发明对变压吸附空气分离常用分子筛5A分子筛，进行颗粒细化使5微米的晶粒减小到低于3.0微米，接近2.2微米，在吸附量变化可以忽略的情况下，使吸附速率加快约60%，也就是说采用本发明可使吸附剂的吸附分离效率提高60%。

3、本发明在分散剂加入前先加入孔道支撑剂，孔道支撑剂能保持研磨处理过程中5A分子筛骨架结构的完整性，也就是能够保持5A分子筛的微孔比表面积，加入孔道支撑剂能够最大程度的保护微孔结构，使其微孔比表面积损失小于1%，保证5A分子筛的吸附速率和分离效率。

4、本发明涉及的高速剪切研磨工艺可以用高剪切旋转研磨机/搅拌器或介质研磨机来实现，不需要特殊仪器，方法具有普遍性。

5、本发明将微孔晶体颗粒细化与晶体表面改性技术相结合，在大幅度降低晶体颗粒的同时最大限度的减小或避免对微孔晶粒的晶体结构的破坏，从而成功实现颗粒细化带来的吸附速率加快的最大化。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种高效降低5A分子筛颗粒度的方法，步骤如下：

⑴定购买5A分子筛的颗粒度、总比表面积以及微孔比表面积；

⑵在5A分子筛中加入孔道支撑剂，加入量为15-50%；孔道支撑剂可以是无水乙醇或分子量在40-45之间的小分子有机试剂，该试剂不与分子筛发生任何反应；