[发明专利]一种固相微萃取纤维的制备及用其组装的萃取装置

权利要求书

1.一种固相微萃取纤维的制备，其特征在于：采用共价键和方法制备金属有机骨架（MOFs）材料作为萃取纤维的涂层，步骤如下：

1）中空石英纤维的预处理

将一根内径为250μm、长度为2-4cm的中空石英纤维，用火烧去外表面的聚酰亚胺保护层，放在浓度为1M的氢氧化钠溶液中活化，使表面的硅羟基大量暴露，然后水洗至中性，干燥备用；

2）中空石英纤维的3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）功能化

将上述预处理后的石英纤维浸于3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中12小时，取出后再在120°C温度下反应30分钟，重复上述两个反应两次以使石英纤维表面带有大量氨基基团，最后用甲苯和乙醇洗涤，干燥备用；

3）石英纤维表面键和金属有机骨架材料的制备

水热反应釜中放入N,N二甲基甲酰胺或乙醇作为溶剂，将无机金属盐硝酸锌和有机配体以1:1-2的摩尔比溶于溶剂中得到反应液，将步骤2）处理好的中空石英纤维放入水热反应釜的反应液中，在100-140°C温度下反应18-96小时，即可制得表面键和了金属有机骨架材料的固相微萃取纤维涂层。

2.根据权利要求1所述固相微萃取纤维的制备，其特征在于：所述有机配体为2-甲醛-咪唑、2-甲基-咪唑、1-硝基-咪唑和苯并咪唑中的一种或两种以上任意比例的混合物。

3.根据权利要求1所述固相微萃取纤维的制备，其特征在于：所述中空石英纤维的内径为250μm，键和在表面的金属有机骨架涂层的厚度为20μm。

4.一种用权利要求1所制备的固相微萃取纤维组装的固相微萃取装置，其特征在于：包括装置主体、微量进样器外管、微量进样器针头、推拉杆和带有涂层的萃取纤维，装置主体为中空玻璃管，微量进样器外管和微量进样器针头分别固定与中空玻璃管内；推拉杆为不锈钢丝，推拉杆设置于微量进样器外管内并与管内壁形成滑动配合，推拉杆的下端用王水溶液腐蚀后得到腐蚀末端，腐蚀末端插入带有涂层的萃取纤维，推拉杆的上端设有手柄。

5.根据权利要求4所述用制备的固相微萃取纤维组装的固相微萃取装置，其特征在于：所述微量进样器为气相色谱用5μL无死体积微量进样器。