[发明专利]一种稀土发光纳米颗粒及其在Fe3+检测中的应用无效
申请号: | 201210586879.3 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103013519A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 汪乐余;李慧;王焕杰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C09K11/02;G01N21/64 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 发光 纳米 颗粒 及其 fe sup 检测 中的 应用 | ||
1.一种稀土发光纳米颗粒,其特征在于,其结构为在稀土掺杂氟化物颗粒表面包覆聚天冬氨酸,聚天冬氨酸相对分子量5000-7500,该稀土发光纳米颗粒的粒径10-20nm,大小均一,可稳定分散在水中且均匀单分散,在254nm光激发下发绿光,对Fe3+具有选择性;
所述的稀土掺杂氟化物为LaF3:Ce3+/Tb3+,粒径为10-20nm,其中LaF3为基质材料,Ce3+的掺杂量的摩尔百分比为2-10%,Tb3+的掺杂量的摩尔百分比为2-10%。
2.一种稀土发光纳米颗粒的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
a.将0.8-1.2g的聚琥珀酰亚胺加入到20-30mL的去离子水中,磁力搅拌并逐渐加入0.5-1mL浓度为0.5-1.5M的氢氧化钠溶液,使其充分溶解,聚琥珀酰亚胺的的相对分子量为5000-8000;
b.向步骤a配制的溶液中加入0.8-1.3mL浓度为0.5-1.5M的稀土硝酸盐混合溶液,磁力搅拌10-15min;
c.最后加入1.5-4mL浓度为0.5-1.5M的氟化钠溶液,搅拌均匀后,转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,恒温100-150℃反应8-18h;
d.反应完后,室温冷却,用去离子水离心洗涤,烘干即得到稀土发光纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的稀土硝酸盐混合溶液为La(NO3)3、Ce(NO3)3和Tb(NO3)3的混合溶液,其中Ce3+的摩尔百分比为2-10%,Tb3+的摩尔百分比为2-10%。
4.根据权利要求3所述的方法制备得到的稀土发光纳米颗粒在Fe3+的定性和定量检测中的应用。
5.根据权利要求4所述的稀土发光纳米颗粒在Fe3+的定性和定量检测中的应用,其特征在于,其检测的操作步骤为:配制浓度为1.8-3.0μg/mL的稀土发光纳米颗粒分散液,然后加入金属离子溶液和缓冲溶液,混合均匀后进行光谱测试;固定激发光波长为254nm,收集530-650nm波长范围内的光谱图。
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