[发明专利]一种含氟磁性涂层聚酰亚胺复合薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氟磁性涂层聚酰亚胺复合薄膜制备方法。 

背景技术

聚酰亚胺是分子主链结构含有酰亚胺环的一类聚合物，英文名Polyimide(简称PI)，是迄今聚合物中热稳定性最高的品种之一。聚酰亚胺具有优良的力学性能、电性能、化学稳定性以及很高的抗辐射性能、耐高温和耐低温性能，其作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。 

聚酰亚胺薄膜包括均苯型聚酰亚胺薄膜和联苯型聚酰亚胺薄膜两类。前者由均苯四甲酸二酐与二苯醚二胺制得。后者由联苯四甲酸二酐与二苯醚二胺（R型）或间苯二胺（S型）制得。薄膜制备方法为：聚酰胺酸溶液流延成膜、拉伸后，高温酰亚胺化。薄膜呈黄色透明，相对密度1.39~1.45，有突出的耐高温、耐辐射、耐化学腐蚀和电绝缘性能，可在250~280℃空气中长期使用，特别适宜用作柔性印制电路板基材和各种耐高温电机电器绝缘材料。 

磁性材料具有磁记录、磁分离、吸波、缩波等磁特性，能有效吸收和衰减电磁波、减少材料对电磁波反射和散射，在电磁隐身和声隐身领域具有重要的应用价值。为了获得磁性聚酰亚胺薄膜，在现有技术中，多是在聚酰亚胺成膜前与磁粉（如：氧化铁、Fe、Fe-Co和Fe-Co-Ni）混合，例如，专利《具有高强度及高电阻率的复合软磁性材料的制造方法》（专利申请号：200480031924.2）提供了一种高强度及高电阻率的复合软磁性材料的制造方法，通过聚酰亚胺树脂粉末和微细酰胺系腊粉末以及磁性粉末混合、加热、压制、烧结形成，这种制备方法降低了薄膜自身性能。同时也有用各种粘结剂把磁粉支撑磁性涂料涂布到支撑体薄膜上的方法、蒸气沉积法、溅射法、离子镀膜法等，但工艺都较为复杂，设备昂贵。 

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种含氟磁性涂层聚酰亚胺复合薄膜制备方法，用于改善现有技术中制备磁性聚酰亚胺复合薄膜的方法工艺复杂，设备昂贵， 材料性能降低的缺点。 

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种含氟磁性涂层聚酰亚胺复合薄膜制备方法，其包括以下步骤： 

1）将含氟磁性乳液置于乳液涂覆装置中，聚酰亚胺基膜装载在放卷纠偏装置上放卷； 

2）基膜通过单面涂覆后进入带有电磁铁的干燥烧结炉中干燥烧结，去除乳液中的水分； 

3）切边，收卷后获得单面含氟磁性涂层聚酰亚胺薄膜复合薄膜。 

所述含氟磁性乳液至少包括以下组分及重量配比：含氟聚合物乳液90~100份；熔融温度较所述耐高温氟聚合物乳液低的聚合物乳液5~10份；去离子水20~30份；磁粉5~15份；其他助剂5~10份。 

所述含氟磁性乳液采用包括以下步骤的方法制得： 

1）将磁粉、去离子水和其他助剂一起球磨； 

2）将耐高温氟聚合物乳液和熔融温度较低的聚合物乳液加入上述球磨好后的混合物，搅拌均匀； 

3）过滤乳液中的凝聚物，即可得到含氟磁性乳液。 

所述的耐高温氟聚合物乳液的主要成分为PTFE、PFA和FEP中的一种或多种。 

所述的熔融温度较低的聚合物乳液的主要成分为PVDF（聚偏氟乙烯）、ETFE（乙烯-四氟乙烯共聚物）、PCTFE（聚三氟氯乙烯）、ECTFE（乙烯-三氟氯乙烯共聚物）或不含氟的耐温高聚物中的一种或多种。 

所述的不含氟的耐高温高聚物为环氧树脂、聚酰胺、聚氨酯和聚苯硫醚。 

所述的磁粉为具有磁性的合金、铁氧体或金属间化合物。优选地，所述的合金为镍基合金和稀土合金中的一种，所述的金属间化合物为MnBi或FeCr(Co)。 

所述的含氟磁性乳液还含有无机颜料，所述的无机颜料是TiO₂、氧化铁、铬系、镉系或碳黑中的一种。 

所述的其他助剂为硅烷偶联剂、表面活性剂和增稠剂中的一种或几种。 

所述的含氟磁性乳液还含有聚乙烯醇或水性丙烯酸酯，这两种物质的添加改善了含氟乳液涂覆效果。 

本发明还公开了一种用于制备含氟磁性涂层聚酰亚胺复合薄膜的装置，所述的制备含氟磁性涂层聚酰亚胺复合薄膜的装置可以为立式或者卧式，包括依次连接的放卷纠偏装置、乳液涂覆装置、干燥烧结炉和切边收卷装置，其中干燥烧结炉中设有有电磁铁，所述的电磁铁在干燥烧结炉中形成均匀的磁场。