[发明专利]一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法无效
| 申请号： | 201210587388.0 | 申请日： | 2012-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN103058916A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 刘骅;张和平;刘遗松;黄文军;霍延豪;阮宇峰;梁待亮;沈惠宾;周海香;邱国华 | 申请（专利权）人： | 中山百灵生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 中山市铭洋专利商标事务所(普通合伙) 44286 | 代理人： | 邹常友 |
| 地址： | 528437 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 琥珀酸 多西拉敏 中间体 合成 方法 | ||
1.一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
A、2-吡啶基苯基甲基甲醇的合成
将苯乙酮溶于甲基叔丁基醚中，加入催化剂然后在搅拌下滴加Grignard试剂，经分离、脱溶剂后得目标产物2-吡啶基苯基甲基甲醇；
B、2-吡啶基苯基甲基甲醇的纯化
将步骤A中的2-吡啶基苯基甲基甲醇溶于甲醇，向溶液中缓慢滴加丙酮至大量2-吡啶基苯基甲基甲醇结晶析出。
2.根据权利要求1所述的一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法，其特征在于步骤A中所述的Grignard试剂由以下步骤制成：将镁屑加入甲基叔丁基醚中，搅拌下滴加2-溴吡啶的甲基叔丁基醚溶液，反应1～2小时，取上清夜，得Grignard试剂。
3.根据权利要求1所述的一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法，其特征在于步骤A中所述的催化剂为无水Zn Cl2、BF3，AlCl3，SnCl4，FeCl3中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法，其特征在于滴加2-溴吡啶的步骤具体先滴加一小部分，然后加热至40-60℃引发反应，然后控温至10-13℃，滴加剩余部分。
5.根据权利要求1所述的一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法，其特征在于步骤A中滴加Grignard试剂后低温下反应5～8小时，用氯化铵冰水溶液猝灭反应，然后分离，脱溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法，其特征在于所述的低温为0～3℃。
7.根据权利要求1所述的一种琥珀酸多西拉敏中间体的合成方法，其特征在于步骤B中将2-吡啶基苯基甲基甲醇溶于3～5倍体积的甲醇，再缓慢滴加甲醇体积量10倍以上的丙酮，滴加控制2小时以上。
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