[发明专利]复合晶固体碱载体催化剂及制备方法有效
申请号: | 201210587870.4 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103055860A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 施晓旦;郭和森 | 申请(专利权)人: | 上海东升新材料有限公司 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;C07C67/08;C07C69/88 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 固体 载体 催化剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种复合晶固体碱载体催化剂及制备方法,应该说是通过结晶方法生成复合晶固体碱载体催化剂的制备方法。
背景技术
固体碱催化剂是人类发现的一种新型的催化剂,因具有高活性、高选择性、化学反应条件温和、反应体系容易分离,不腐蚀设备,环境友好,可以重复使用等优点而受到越来越重视,尤其在精细化学合成、高分子合成方面,使很多反应条件苛刻的化学合成反应能够易于进行,并使合成反应工艺连续化,降低了能源消耗,减少了对环境的污染,近年来对固体碱的研究开发也越来广泛。然而因固体碱是新型的催化剂,起步比较晚,尤其在制备固体碱方面,制备工艺要求非常精细,成本昂贵,同时比表面积和机械稳定强度也因制备工艺精细受到限制。
发明内容
本发明的目的是公开一种复合晶固体碱载体催化剂及制备方法,以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明所述的复合晶固体碱载体催化剂的制备方法,包括如下步骤:化学组分:
(1)将CaCl2、AlCl3、MgCl2、Zn(NO3)2和CdCl2溶解到250份无离子水中,获得A溶液;
将NaCO3溶解到250份无离子水中,获得B溶液;
将纳米SrCO3与500份无离子水混合,获得C溶液;
(2)在20℃~30℃,将所述A溶液和所述B溶液同时滴加到C溶液中,在10分钟至20分钟内滴加完毕,搅拌2~3小时,然后升温至70℃~80℃,继续搅拌2~3小时,降至常温,静止5~10小时后,抽滤,收集沉 淀物,洗涤,在100℃~120℃干燥至水分全部蒸发,在1150℃~1250℃焙烧3~4小时后,将焙烧物研磨粉末状;
(3)将步骤(2)的粉末,加入K2CO3和AuCl3溶液混合均匀后,在950℃~1150℃下焙烧1~2小时后,再将焙烧物研磨粉末状;
(4)将步骤(3)的粉末再加入K2OsO4溶液混合后,在90℃~100℃下通过减压蒸发溶剂,得到复合晶固体碱载体催化剂;
所述的纳米SrCO3的粒径为20~30纳米,优选25纳米;
K2OsO4是锇酸钾的分子式,各个组分的重量份数为:
CaCl215~25份、AlCl35~10份、MgCl21~3份、Zn(NO3)25~10份、CdCl20.5~1.5份、纳米SrCO31~3份、Na2CO320~30份、AuCl3溶液1.67%(重量)10~20份、K2CO35~10份、K2OsO4溶液1%(重量)5~10份;
本发明在于通过结晶化学反应和利用晶体生长过程生成混晶的方式制备复合晶固体碱载体催化剂,增大混晶固体碱比表面积,同时利用晶体表面多孔增加氧化物表面接受质子的结合位,显著提高碱的强度同时还负载其他催化剂,形成一种复合晶固体碱载体催化剂。
本发明的复合晶固体碱载体催化剂是通过化学反应过程中的结晶原理,通过复合化学反应制备晶体和再结晶掺杂化学反应使氧化物表面掺杂和化学配位,促使氧化物之间形成混合晶体,扩大比表面积,增加氧化物表面接受质子的结合位,显著提高碱的强度还负载其他催化剂,可以用于有机合成反应的催化剂,显著提高化学反应的得率,易于分离,能提高产品纯度和产品得率。
以下实施例或应用实施例均为重量份:
实施例1
一、混晶固体超强碱组合催化剂,通过以下步骤制备;
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