[发明专利]一种鱼藤酮临界萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及杀虫剂制备领域，具体涉及一种鱼藤酮临界萃取方法。

背景技术

鱼藤酮是一种从鱼藤属鱼藤科藤本植物中提取的一种高效杀虫活性物质，其对害虫起触杀作用和毒胃作用，进入虫体后干扰细胞的生长发育，使之呼吸减弱，虫体得不到能量供应，行动迟滞而死。其对环境、人畜、害虫天敌及其他有益生物安全，且害虫不容易产生抗药性，且鱼藤酮在空气中容易被氧化，对周围生物及环境影响小，因此属于对环境友好的杀虫活性物质。

但是，目前工业上提取鱼藤酮生物农药是采用有机溶剂甲苯提取的，操作安全性差，“三废”问题严重。在提取过程中所使用的甲苯的含量大于80%，易造成土壤板结，肥力下降，环境污染大，对非靶标生物影响大。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种鱼藤酮临界萃取方法，旨在解决目前鱼藤酮的提取过程中所用有机溶剂对环境危害大的问题。

本发明的技术方案如下：

一种鱼藤酮临界萃取方法，其中，所述鱼藤酮临界萃取方法包括以下步骤：

S1、将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎，得到植物粉料，将植物粉料与浸提液按照质量比0.5-1.5：6的配比加入到浸提罐中，控制浸提温度在50-55℃，搅拌1-2 h； 

S2、将浸提罐中液体加入到加热罐中，加热并维持温度在62-68℃；

S3、氯仿挥发后进入冷凝罐冷却成液体回流到所述浸提罐中，对所述植物粉料再次浸提；

S4、重复步骤S2-S3一到四次；

S5、回收加热罐中液体。

所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，步骤S1中，所述植物粉料与浸提液的质量比为1：6。

所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，步骤S1中，所述浸提液是由N·N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1：5-15配制而成。

所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，步骤S1中，所述浸提液是由N·N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1：10配制而成。

所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，步骤S1和S2中，均是采用75℃循环热水间接加热。

所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，所采用的浸提罐、加热罐和冷凝罐本身为密闭容器，三者之间的连接也是密闭连接。

所述的鱼藤酮临界萃取方法，其中，所述含鱼藤酮成分的植物组织为非洲山毛豆叶。

有益效果：本发明所提供的鱼藤酮临界萃取方法，采用由N·N二甲基甲酰胺和氯仿组成的浸提液，选择的提取温度为50-55℃，再结合循环浓缩的方式，大大提高了氯仿的利用率和与鱼藤酮的提取率。同时，也避免使用甲苯作为提取剂所带来的土壤板结、肥力下降、环境污染大、对非靶标生物影响大的问题，本发明方法对鱼藤酮的提取率高、操作安全性高、并且更为环保。

附图说明

图1本发明的鱼藤酮临界萃取方法的工作示意图。

具体实施方式

本发明提供一种鱼藤酮临界萃取方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所提供的鱼藤酮临界萃取方法，采用由N·N二甲基甲酰胺和氯仿组成的浸提液，选择的提取温度为50-55℃，再结合循环浓缩的方式，大大提高了氯仿的利用率和与鱼藤酮的提取率。该方法可应用于含鱼藤酮成分的植物组织，例如鱼藤酮根或者非洲山毛豆叶的有效成分的提取。

具体地，如图1所示，所述鱼藤酮临界萃取方法包括以下步骤：

S1、将含鱼藤酮成分的植物组织粉碎，得到植物粉料，将植物粉料与浸提液按照质量比 0.5-1.5：6的配比加入到浸提罐100中，控制浸提温度在50-55℃，搅拌1-2 h； 

S2、将浸提罐100中液体加入到加热罐200中，加热并维持温度在62-68℃；

S3、氯仿挥发后进入冷凝罐300冷却成液体回流到所述浸提罐100中，对所述植物粉料再次浸提；

S4、重复步骤S2-S3一到四次；

S5、回收加热罐200中液体，得到产品。

其中，步骤S1中，植物粉料与浸提液较佳的比例为1：6，在此比例下下可得到最佳的浸提效果，浸提效率最高。所述浸提液是由N·N二甲基甲酰胺和氯仿按照质量比1：5-15，较佳的比例为1：10配制而成。

步骤S1和S2中，均是采用75℃循环热水间接加热，采用75℃循环热水间接加热方式相较于传统的蒸汽加热能更好的控制温度。