[发明专利]一种双组份硅凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201210588619.X | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103013123A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 陶云峰;张先银;徐燕芬;陈群跃;方辉;阮开敏 | 申请(专利权)人: | 成都拓利化工实业有限公司 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08L83/07;C08K5/549;C08G77/04;C08G77/06;C08G77/12;C08G77/42 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 610100 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双组份硅 凝胶 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于硅凝胶领域,尤其涉及一种双组份硅凝胶及其制备方法。
背景技术
在LED灌封、晶体管及集成电路的内涂覆、汽车、电子控制系统及传感器、电视机反馈变压器等行业中,需要一种具有柔韧性好、强度高、粘结好等特性的透明硅橡胶产品。目前常用的硅橡胶分为加成型液体硅橡胶和缩合型液体硅橡胶。
加成型液体硅凝胶(LSR)是氢硅化反应在硅橡胶硫化中的一个重要发展与应用。加成型液体硅橡胶是硅橡胶中的一类品种,由于氢硅化反应理论上不生成副产物,且具有高的转化率、交联密度及速度易控制等特点,故制得的硅橡胶综合性能较缩合型硅橡胶综合性能更佳。与缩合型液体硅橡胶比较,加成型液体硅凝胶具有硫化过程不产生副产物、不放热、收缩率极小、无腐蚀、能深层硫化等优点,在高温下的密封性也比缩合型的好。其硫化胶可在-60~+180℃下长期使用,具有防潮、耐水、耐臭氧、耐辐照、耐气候老化等特点,且电气性能优良、化学稳定性好。此外,加成型液体硅凝胶还具有工艺简便、成本低廉的突出优点。这是由于液体硅橡胶分子量小、粘度低、加工成型方便,可省去混炼、预成型、后整理等工序,容易实现自动化,并可节省能源和劳动力,生产周期短且效率高。因此,虽然加成型液体硅凝胶原料价格比普通硅橡胶略高,但是其总成本却比普通硅橡胶低,特别是制造小件产品时更显出其此方面的优越性。
加成型液体硅橡胶在电子工业上广泛用作电子元器件的防潮、防震、绝缘的涂复材料,是LED制作中的理想灌封材料。用透明度高的加成型胶灌封电子元器件时,不但可以起防震、防潮等保护作用,还可看到封装的电子元件,便于检测、排除故障,检修中损坏的胶可再次灌封修补。
常规双组份加成型硅凝胶,是以含有端乙烯基的乙烯基聚甲基硅氧烷为基胶,氢基聚硅氧烷为交联剂,铂金属络合物为催化剂,不添加填料配制而成。产品普遍具有良好的防水防潮、抗老化、绝缘性好等特性。为了保证硅凝胶的透明度,在硅橡胶体系中一般不会加入常规的补强填料,所以在使用上还存在几个不易解决的问题:1、胶体强度较差,易受外力发生损坏;2、胶体柔韧性差;3、胶体对大多数基材无粘接力,大大限制其应用范围。
为此,解决双组份加成型硅橡胶在应用方面存在的问题已成为研发的主要目标,表现在:1、降低胶体硬度,提高伸长率,从而提高柔韧性,消除应力;2、提高胶体强度;3、增加胶与基材的粘结力。
发明内容
为解决以上技术问题,本发明的目的是:提供一种在精密电子元器件上做防潮绝缘保护和浸渍灌封材料使用,具有柔韧性好、强度高、粘结好、透明度高的双组份硅凝胶及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下:
一种双组份硅凝胶,按质量份数计量包括有下述组份:
基胶: 乙烯基聚硅氧烷200份,
交联剂:氢基聚硅氧烷2-15份,
增粘剂0.5-2份,
催化剂:铂金属络合物0.1-0.3份,
四乙烯基四甲基环四硅氧烷0.02-0.15份。
其中,在配方和制备方法里,优选方案中所述乙烯基聚硅氧烷的制作步骤如下:
将八甲基环四硅氧烷100份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1-3份、甲基硅油20-60份加入到反应釜中,混合, 在搅拌状态下加入1-2份碱胶;升温至90~140℃,在搅拌下聚合3-6小时;搅拌0.5-1小时后,再升温至150-180℃时,保温0.5-2小时;抽真空,真空度≥0.06Mpa,时间2-4小时,脱出低分子聚合物,冷却过滤即得;
其中,碱胶为四甲基氢氧化铵(简称四甲铵)与八甲基环四硅氧烷反应而成,制备方法如下:
将100份四甲基氢氧化铵和4-5份的八甲基环四硅氧烷投入反应釜中,开动搅拌,加热至75-85℃;再抽真空2小时,真空度≥0.06Mpa,使低分子物料、水份脱出。冷却即得。
所述乙烯基聚硅氧烷的制作步骤也可如下:
将八甲基环四硅氧烷100份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1-3份、甲基硅油20-60份加入到反应釜中,混合, 在搅拌状态下加入1-2份氢氧化钠或氢氧化钾;升温至90~140℃,在搅拌下聚合3-6小时;加入中和剂1-3份,搅拌0.5-1小时后,再升温至150-180℃时,保温0.5-2小时;抽真空,真空度≥0.06Mpa,时间2-4小时,脱出低分子聚合物,冷却过滤即得;
所述中和剂为二氧化硅或磷酸。
这里的低分子是指没有反应的八甲基环四硅氧烷或聚合度较低的聚硅氧烷,以下相同。
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