[发明专利]玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微反应器及制备方法，尤其涉及一种玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器及制备方法。

 

背景技术

微反应器无论在实验室规模的生物或化学反应中，还是在工业生产中都变得越来越重要。微反应器的微结构有着许多优势：增加生物或化学反应研究效率，减少反应物用量以节约成本。而声化学技术主要是指利用超声波加速化学反应，提高化学产率的过程。声化学技术的实质是超声空化，包括空化核的出现、空化泡的长大，空化泡的爆裂。超声微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。超声微反应器还可以利用超声空化作用降低反应腔中的沾污和有效减小流道中的沉淀物引起的堵塞等不良影响。目前，将声化学与微生物或化学反应结合的超声微反应器的设计和制备已经成为国内外研究的热点。

空化作用是指液体中气泡在声强作用下，发生的一系列动力学过程。通常在超声引起的压力波的作用下，液体中分子的平均距离随着分子的振动而变化。当对液体施加足够的负压时，分子间距离超过保持液体作用的临界分子间距，就会形成空穴，即空化泡。这种空化泡的形成方式导致空化泡出现时间、位置出现不确定性或随机性，从而导致实验的可重复性和反应效率比较低。而且引起空化现象所需的能量比较高，所以造成能量的浪费。因此，提高超声空化在微反应器中的位置确定性、发生密集性和可重复性，减少超声能量的损失是现在超声微反应器中的难题和关键。

反应动力学是化学分析中的重要研究内容之一，需要用尽可能少的样品试剂消耗来实现尽可能快的反应，而不同反应物之间的迅速混合是实现上述要求的关键。如何实现微反应器中的混合，将混合-反应-检测一体化是微反应器系统必须考虑的问题。

 

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低廉，集成度较高的玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器及制备方法。

本发明采用如下技术方案：一种玻璃球面超声聚焦空化增强微反应器的制备方法，包括如下步骤：

第一步，在硅衬底上刻蚀微流道槽，小浅槽，大浅槽及微凹点，大小须按照一定的比例，形状为圆形或方形。小浅槽和大浅槽通过微流道槽相连，微凹点位于大浅槽内，如果是单个微凹点，则其位于大浅槽的中心，如果有多个微凹点组成的阵列，则该阵列以大浅槽的中心点为中心对称分布；

第二步，在小浅槽内加入碳酸氢钙溶液，再蒸发、加热，最后获得碳酸钙高温释气剂；

第三步，将上述刻蚀有微流道槽、浅槽及微凹点的硅衬底与Pyrex7740(一种硼硅玻璃的品牌，美国康宁-corning 公司生产，其尺寸与 Si 圆片相同)玻璃圆片进行阳极键合，形成密封腔体。键合温度为400℃，电压为600V；

第四步，在上述键合好的Pyrex7740玻璃圆片一侧表面，大浅槽的图形相对应的位置上溅射金属条图形；

第五步，将上述键合好的圆片加热至850℃~900℃，保持10-15min，高温释气剂放出气体产生的正压力使得对应于小浅槽的玻璃形成小玻璃微腔，气体通过微流道槽形成玻璃微流道腔，而对应于大浅槽的玻璃在气体作用下形成了表面带有金属条图形的球形玻璃微腔，然后退火，冷却；

第六步，在小玻璃微腔处打孔，形成流体入口及出口，往里面通入清洗液以除去高温释放剂留下的产物；

第七步，翻转圆片，使衬底在上，玻璃圆片一面朝下，在入口充入液体直到出口处有液体流出，关闭入口和出口，再翻转圆片，衬底上微凹点位置形成气体-液体界面，从而形成了微气室；

第八步，将系统置于磁场中，给金属条加特定频率的交变电流，金属条上的洛伦兹力驱动整个球形微腔发生谐振，产生的20KHz-1MHz的超声波通过球形玻璃反应腔中的液体传输并聚焦。

本发明获得如下技术效果：