[发明专利]一种阿维菌素提取方法及装置有效

专利信息
申请号: 201210589563.X 申请日: 2012-12-31
公开(公告)号: CN102993252A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 单辉;刘世宽;王敏秋 申请(专利权)人: 齐鲁制药(内蒙古)有限公司
主分类号: C07H17/08 分类号: C07H17/08;C07H1/08;B01D11/02
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 吕利敏
地址: 010080 内蒙古自治*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 菌素 提取 方法 装置
【说明书】:

技术领域:

本发明涉及一种阿维菌素提取工艺,属于农药产品生产技术领域。

背景技术:

阿维菌素是一种新型生物农药,在当前农药市场中倍受青睐,阿维菌素具有广谱、高效、低毒的特性,对各种昆虫、螨和动物寄生虫都有较强的杀虫活性,用于防治十字花科小菜蛾、棉花红蜘蛛、柑橘潜叶蛾锈壁虱、棉花棉铃虫、二斑叶螨和菜青虫等;杀虫机理独特,能阻断无脊椎动物的神经传导,持续时间长;在水和土壤中易分解,不会污染环境。因此,它是一种极具发展潜力的生物类农药。

在目前的阿维菌素提取工艺过程中,菌丝体要用4-8倍甲醇或乙醇搅拌浸提2-3小时,然后用板框过滤,收集浸提液,过滤后的菌丝体再用甲醇或乙醇搅拌浸提,然后板框过滤,如此反复三至四次。采取此种方式浸提,缺陷是提取工艺耗时较长,板框过滤溶媒泄露多,存在严重的安全隐患,也容易对环境造成污染。同时,浸提过程中,甲醇或乙醇用量大,为菌丝体重量的12-24倍,而且由于板框过滤为非密闭操作,在板框过滤过程中,物料与大气接触,甲醇或乙醇挥发严重,导致甲醇或乙醇的浪费,同时对职工身体健康造成危害。

CN1281900A提供一种阿维菌素提取方法。它是在现有阿维菌素提取方法的基础上改进而成的,其主要改进点是在发酵液过滤工序之后增加湿菌丝体干燥处理工序,采用旋转闪蒸干燥机将含湿量为60-90%的湿菌丝体干燥为含湿量为5-35%的干菌丝,其中物料与热空气的接触温度为50-100℃。本发明的优点是大大降低了提取成本,提取每公斤阿维菌素可降低成本500-1000元。同时它还具有工艺简单,便于操作的特点。

CN1923840A(CN200610048349.8)公开了一种阿维菌素提取工艺,它是将阿维菌素干菌丝体与甲醇或乙醇以1∶5~1∶10的重量比在浸提罐内混合,于20~25℃温度下持续搅拌3~6小时后制成浸提液;再将浸提液在0.1~0.6Mpa压力下通过孔径为10μm~2nm的滤膜系统过滤;通过滤膜系统的滤液送入半成品加工系统,残液一部分返回浸提罐,另一部分经循环泵后通过滤膜系统循环过滤,过滤结束时,排空浸提罐中残渣。由于采用本发明工艺以及采用密闭式滤膜过滤系统过滤,能有效地分离、澄清阿维菌素浸提液,过滤速度快,过滤精度高,工艺过程每天可缩短6~12小时,收率可提高5~7%,能耗低,降低了生产成本,同时极大改善了工作环境,具有显著的社会经济效益。但该专利存在以下不足:过滤结束时,排空浸提罐中残渣,浸提罐中残渣直接排出,未将残渣中的溶媒(甲醇或乙醇)回收,挥发的溶媒(甲醇或乙醇),既浪费资源,造成经济损失,又污染环境,对人体有害。

发明内容:

针对现有技术的不足,本发明提供一种阿维菌素提取方法。

本发明的技术方案如下:

一种阿维菌素提取方法,包括如下步骤:

(1)将烘干后的阿维菌素菌丝体投入浸提柱中,先用1~2倍甲醇或乙醇静态浸泡1~2小时,然后连续从浸提柱顶端加入甲醇或乙醇进行动态洗脱,通过浸提柱底端出液口连续收集浸提液,动态洗脱用的甲醇或乙醇为阿维菌素菌丝体重量的6~8倍;

(2)当洗脱的流出液中阿维菌素残留低于100U/mg时,停止加入甲醇或乙醇,从浸提柱顶端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液全部压出,

(3)从浸提柱的筛板下通入饱和蒸汽,使阿维菌素菌丝体中吸附的甲醇或乙醇受热挥发,通过浸提柱上部的气体收集口接冷凝器进行甲醇或乙醇的回收;

(4)当醇蒸发收集管道上的温度达到90℃~95℃时,停止通入饱和蒸汽,甲醇或乙醇的回收回收完毕,阿维菌素菌丝体内甲醇或乙醇残留量低于200ppm。

本发明优选的,所述饱和蒸汽的温度为200℃~240℃,用时3~4小时能将菌丝温度控制在90℃~95℃。温度过高可能会导致菌丝体碳化,温度过低加热收集醇类时间过长,甲醇或乙醇回收不完全、彻底,影响回收效果。

本发明进一步优选的,所述的饱和蒸汽是通过过热蒸汽通过加湿得到的。饱和蒸汽有效的增加了蒸汽中的水分,降低了使用温度,有效控制菌丝体炭化,有助于安全生产。

本发明优选的,步骤(1)中,进行动态洗脱时甲醇或乙醇的流速为:每小时1~1.5m3

本发明优选的,步骤(1)中,烘干后的阿维菌素菌丝体含水量为10~20wt%。

上述步骤(2)中所述流出液中阿维菌素残留低于100U/mg时,停止加入甲醇或乙醇,是指流出液经检测阿维菌素含量低于100U/mg时,说明阿维菌素菌丝体中的阿维菌素残留已经低于可提取的经济范围内,浸提工作结束后,然后用氮气将浸提液全部压出。

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